Chimica Analitica

ALESSANDRA GENTILI

- Apprendere i problemi legati al campionamento e alle tecniche di estrazione preliminari all’analisi liquido e gas cromatografica.
- Comprendere e definire i principali parametri necessari alla validazione di un metodo analitico.
Al termine del corso, organizzato in lezioni frontali seguite da esercitazioni pratiche di laboratorio, esercitazioni numeriche in aula e didattica capovolta (flipped teaching), gli studenti saranno in grado di :
- sviluppare sperimentalmente un metodo analitico
- validare un metodo analitico in accordo ai principali protocolli di validazione
- eseguire un’analisi quantitativa LC o GC.
- attuare il trattamento statistico dei risultati.

Al termine del corso, organizzato in lezioni frontali seguite da esercitazioni pratiche di laboratorio, ed eventuale didattica capovolta (flipped teaching), gli studenti saranno in grado di :
- sviluppare una metodica sperimentale basata su tecniche cromatografiche.
- calcolare i principali parametri di validazione.
- eseguire un’analisi quantitativa e il trattamento statistico dei dati.
- valutare la metodica analitica e la procedura di validazione più idonea in base alla natura degli analiti e del campione.

I prerequisiti includono le conoscenze della Chimica analitica di base, della cromatografia (numero piatti teorici, selettività, simmetria del picco, ecc.) e delle principali tecniche cromatografiche (adsorbimento, ripartizione, ecc.).

1. Pretrattamento del campione
1.1 Campionamento.
1.2. Preparazione del campione: vantaggi e svantaggi.
1.3. Tecniche di estrazione.
- classificazione
- liquido-liquido
- liquido-solido (Soxhlet, pressurized solvente extraction, subcritical water extraction, supercritical fluid extraction)
- Ibride (matrix solid phase dispersion, QuEChERS)
- in fase solida (solid phase extraction on cartridge, disk-SPE, dispersive-SPE, magnetic-SPE)
- tecniche miniaturizzate
- nanomateriali al carbonio come adsorbenti SPE
- solvent neoterici (ionic liquids, (deep) eutectic solvents)
2. Validazione di un metodo
2.1 Recuperi, precisione e accuratezza
2.2 Limite di rilevabilità, limite di quantificazione, ecc.
2.3 Sensibilità
2.4 Selettività e carry over
2.5 Valutazione effetto matrice
2.6 Metodo dei minimi quadrati
2.7 Calibrazione esterna
2.8 Standard interno: requisiti
2.9 Calibrazione interna
3.0 Metodo delle aggiunte standard

Esercitazioni pratiche di laboratorio: validazione di un metodo SPE-HPLC-UV per l’analisi di farmaci antiinfiammatori non-steroidei in campioni di acqua
Esercitazioni numeriche in aula: Calcolo recuperi e precisione; applicazione del metodo dei minimi quadrati per costruire la retta di calibrazione; sensibilità; calcolo di LOD e LOQ.

- Su piattaforma e-learning il docente ha reso disponibili le dispense del corso e materiale a supporto delle esercitazioni (richiedere password al docente).

Testi consigliati:
- Marco Grotti, Francesco Ardini. Il Laboratorio di Chimica Analitica. Concetti di base ed esercizi svolti. EdiSES, 2022. ISBN 978 88 3623068 6
- James W. Robinson, Eileen M. Skelly Frame, George M. Frame II. Chimica Analitica Strumentale_ Un’introduzione_ Piccin, 2023. ISBN 978-88-299-3226-9
- Holler, Skoog, Crouch, Chimica Analitica Strumentale, II edizione, EdiSES, 2009. ISBN 9788879593427
- Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry Copertina flessibile – 27 maggio 2018. Edizione Inglese di James N. Miller. ISBN 978 1 292 18671 9
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La bibliografia di riferimento (.edu) è riportata in dettaglio sulle dispense caricate su e-learning

L'attività didattica è organizzata in lezioni frontali, seminari, didattica capovolta, esercitazioni di laboratorio e predisposizione di elaborati. Tutto il materiale didattico (presentazioni power point, dispense, schede di spiegazione delle esercitazioni di laboratorio) utilizzato durante il corso dal docente è immediatamente fruibile dallo studente su piattaforma e-learning, al fine di agevolare lo studio anche allo studente lavoratore.

La frequenza è facoltativa per le lezioni frontali e i seminari, ma obbligatoria per le esercitazioni di laboratorio.

Per superare l'esame occorre conseguire un voto non inferiore a 18/30. Lo studente deve dimostrare di aver acquisito una conoscenza sufficiente delle tecniche cromatografiche e di spettrometria di massa.
Per conseguire un punteggio pari a 30/30 e lode, lo studente deve invece dimostrare di aver acquisito una conoscenza eccellente di tutti gli argomenti trattati durante il corso, essendo in grado di raccordarli in modo logico e coerente.
Nella formulazione del voto finale, oltre al livello di preparazione globale, saranno valutati i seguenti elementi: la logica seguita dallo studente nella risoluzione del quesito, linguaggio tecnico acquisito e capacità espositiva, adeguatezza della soluzione proposta in relazione alle competenze che lo studente si presuppone abbia acquisito alla fine del corso.

- Differenza tra "estrazione solido-liquido" ed "estrazione in fase solida"
- Sensibilità strumentale e sensibilità di un metodo