Obiettivi

Obiettivi generali
Il corso di Analisi Chimico Farmaceutica e Tossicologica II si prefigge di fare acquisire allo studente le conoscenze teoriche e pratiche nelle fondamentali operazioni di laboratorio che riguardano la determinazione della quantità di una sostanza farmaceutica presente in una miscela più o meno complessa, nonché competenze necessarie ad accedere in sicurezza ad un laboratorio di chimica quantitativa.

Obiettivi specifici
1. Conoscenza e capacità di comprensione
Lo studente al termine del corso conoscerà le tecniche dell’analisi quantitativa per la determinazione di composti organici ed inorganici, avrà compreso come effettuare l’analisi volumetrica, spettrofotometrica, cromatografica e gravimetrica dei composti di interesse farmaceutico, conoscerà l’appropriato metodo analitico per la determinazione di una sostanza presente nella Farmacopea Europea. Avrà inoltre compreso il concetto di errore nell’analisi chimica per la valutazione dei dati analitici acquisiti.

2. Capacità di applicare conoscenza e comprensione
Al termine dell’insegnamento lo studente saprà preparare soluzioni a concentrazione nota, effettuare calcoli per determinare il contenuto di analita in campioni incogniti, applicare l’appropriato metodo di analisi volumetrica, scegliere le condizioni operative ottimali e comprendere e interpretare le monografie presenti nella Farmacopea Europea.

3. Autonomia di giudizio
Lo studente, attraverso esercitazioni pratiche di laboratorio, sarà in grado di effettuare la determinazione quantitativa di una sostanza gestendo autonomamente la propria attività in laboratorio e sfruttando le conoscenze ormai acquisite sull’analisi quantitativa.
Al termine di ogni esercitazione pratica, lo studente sarà in grado autonomamente di stilare un report sull’esperienza effettuata in laboratorio in cui descriverà il corretto percorso analitico applicato. Analogamente, in sede di esame, saranno proposti esercizi di dosaggio dei farmaci.

4. Abilità comunicative
Lo studente, grazie alle numerose prove incognite effettuate durante le esercitazioni pratiche di laboratorio, avrà acquisito la sicurezza e la capacità di determinare in modo autonomo la quantità e la purezza dei composti e saprà dimostrare l’apprendimento delle nozioni attraverso una prova scritta ed un successivo colloquio orale.

5. Capacità di apprendimento
Lo studente potrà apprendere autonomamente tutte le tecniche analitiche grazie alla disponibilità di testi e dispense; inoltre potrà completare lo studio avvalendosi del proprio quaderno redatto in laboratorio.

Canali

A - L

PAOLA CHIMENTI PAOLA CHIMENTI   Scheda docente

Programma

Introduzione:
- Definizione di farmaco, di preparato medicinale e officinale
- Codici di purezza: farmacopea ufficiale, formulario nazionale
- Analisi di una preparazione farmaceutica: metodo impiegato e valutazione dei dati
- criterio di scelta di un’analisi e valutazione della sua affidabilita’
- convalida di un metodo di analisi (2 ore)
ANALISI PONDERALE
- definizioni e generalità
- bilancia analitica e bilancia tecnica
- determinazioni ponderali senza trasformazione del campione
- determinazioni ponderali con trasformazione del campione
- vetreria in uso nell’analisi gravimetrica
- determinazione ponderale di un precipitato: precipitazione, digestione, filtrazione, lavaggio, essiccamento e calcinazione
- fattore gravimetrico
- Determinazioni ponderali: Alluminio come ossido, alluminio come 8-idrossichinolato, stramonio foglia (2 ore)
ANALISI VOLUMETRICA
- definizioni e generalità
- vetreria in uso per l’analisi volumetrica
- preparazione e standardizzazione di reagenti
- concetti generali
- criteri di scelta del reattivo titolante
- sostanza madre, soluzione standard, standardizzazione di una soluzione
- criterio di scelta dell’indicatore utilizzato
- peso equivalente di una sostanza.
- curva di titolazione (2 ore)
REAZIONI DI NEUTRALIZZAZIONE:
- definizioni e generalità
- titolazioni acido base
- definizioni
- equilibri nel corso delle titolazioni: soluzioni contenenti acido o base forte, debole, soluzioni tampone, soluzioni saline (2 ore)
ACIDIMETRIA:
- definizioni e generalità
- calcolo del ph di una soluzione di base forte e debole
- determinazione del peso equivalente di una sostanza analizzata come base
- scelta dell’indicatore
- applicazioni dell’acidimetria:
- dosaggio di miscele alcaline: metodo di winkler e warder
- determinazione dell’azoto ammoniacale: metodo della distillazione e della formaldeide
- determinazioni: acqua di calce, ammonio idrossido, efedrina anidra, esametilentetrammina, sodio idrossido, sodio carbonato e sodio bicarbonato. (4 ore)

ALCALIMETRIA
- definizioni e generalità
- calcolo del ph di una soluzione di acido forte e debole
- determinazione del peso equivalente di una sostanza analizzata come acido
- scelta dell’indicatore
- determinazioni: acido cloridrico, acido acetico, acido acetilsalicilico, acido borico, acido citrico, acido tartarico, acido lattico, cloralio idrato, meticillina sodica, metile salicilato (2 ore)
SOLVENTI NON ACQUOSI
- definizioni e generalità
- definizione acido-base secondo lewis
- classificazione dei solventi
- indicatori
- criterio di scelta del solvente
- applicazioni dell’analisi in solventi non acquosi: acidi, basi, alcoli, aldeidi e chetoni, ammidi e solfonammidi, ammine, antibiotici, amminoacidi, barbiturici, fenoli, sali, vitamine. (2 ore)
PRECIPITOMETRIA
- definizioni e generalità
- agenti precipitanti
- metodo di mohr
- metodo di volhard
- metodo di fajans
- indicatori
- applicazioni dei metodi di precipitazione: acido amidotrizoico, argentoproteinato, ciclofosfamide, clorbutanolo emidrato, cloralio idrato, ioduro mercurico, mercurio ossido giallo (2 ore)
COMPLESSOMETRIA E CHELOMETRIA
- definizioni e generalità
- numero di coordinazione
- carica di un complesso
- equilibri degli ioni complessi
- metodo di Liebig
- metodo di Liebig-Deniges
- metodo diretto
- metodo inverso
- metodo per spostamento
- titolazioni di anioni
- influenza del ph
- influenza di un altro complessante
- mascheramento
- indicatori
- applicazioni della chelometria: determinazione del calcio, alluminio, zinco, magnesio, mercurio, durezza dell’acqua (4 ore)
ANALISI REDOX
- definizioni e generalità
- determinazione del peso equivalente di una sostanza che viene ossidata o ridotta
- cerimetria: potenziale formale, indicatori, determinazione del Menadione, paracetamolo
- permanganometria: determinazione del calcio, ferro, acqua ossigenata
- iodometria e iodimetria: indicatori, determinazione dell’acido ascorbico, pennicilline, carbasone, cloro attivo negli ipocloriti, cloramina T, acqua ossigenata
- bromometria: indicatori reversibili ed irreversibili, determinazione delle sostanze fenoliche, isoniazide, sobrerolo. (6 ore)
VALUTAZIONE DELL’ERRORE IN UN’ANALISI

- Definizione di errore
- errore sistematico ed errore casuale
- eliminabilità dell’errore
- accuratezza e precisione
- teoria degli errori
- analisi della variabilità
- curva di Gauss
- deviazione standard
- distribuzione del χ2
- scarto del valore anomalo
- regola del 4 d
- regola del 2,5 d
- regola del q (2 ore)

ANALISI STRUMENTALE
METODI ELETTROCHIMICI:
potenziometria:
- definizioni e generalità
- elettrodo di riferimento,
- elettrodi indicatori
- titolazioni acido-base e con formazione di precipitato
- costruzione di una curva di titolazione con metodo potenziometrico (4 ore)
conduttometria:
- definizioni e generalità
- metodo di koltoff, davien e righellato, righellato
- titolazioni acido-base (2 ore)

METODI OTTICI DI ANALISI:
analisi mediante spettrofotometria di assorbimento molecolare:
- definizioni e generalità
- legge di lambert e beer
- colorimetria
- ultravioletto
- descrizione di tutte le parti costituenti uno spettrofotometro uv-vis.
- analisi qualitativa e quantitativa
- spettrofotometria nell’infrarosso
- fluorimetria
- turbidimetria
- nefelometria (6 ore)
cromatografia
- definizioni e generalità
- fase stazionaria e fase mobile
- cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC) e gas cromatografia (GC)
- descrizione dello strumento per HPLC e GC
- determinazione quantitativa del farmaco e delle sue impurezze (6 ore)

Esercizi di esame (8 ore)

Testi adottati

• Giulio Cesare PORRETTA: Analisi di preparazioni farmaceutiche. Analisi quantitativa. ED CISU
• Mariangela Biava, Rossella Fioravanti, Giulio Cesare Porretta: esercizi di analisi quantitativa di composti farmaceutici. Ed Cisu
• Enrico Abignente Daniela Melisi Esercizi di Analisi Farmaceutica di Composti Farmaceutici. Ed CISU
• Skoog, West, Holler, Fondamenti di Chimica Analitica, Ed Edises
• Hage , Carr: Chimica analitica e analisi quantitativa. Ed Piccin
• M. Grazia Rimoli: Principi di Analisi quantitativa dei medicinali. ED Loghia teoria, pratica, eserciziario
• Cavrini Andrisano Principi di analisi farmaceutica, editrice esculapio

Data inizio prenotazione Data fine prenotazione Data appello
30/11/2021 15/01/2022 20/01/2022
20/01/2022 10/02/2022 15/02/2022
15/02/2022 07/04/2022 12/04/2022
07/04/2022 04/06/2022 07/06/2022
07/06/2022 28/06/2022 01/07/2022
07/07/2022 17/09/2022 20/09/2022
07/10/2022 02/12/2022 05/12/2022
07/12/2022 21/01/2023 24/01/2023

M - Z

ARIANNA GRANESE ARIANNA GRANESE   Scheda docente

Programma

Introduzione :
- Definizione di farmaco, di preparato medicinale e officinale
- Codici di purezza: farmacopea ufficiale, formulario nazionale
- Analisi di una preparazione farmaceutica: metodo impiegato e valutazione dei dati
- criterio di scelta di un’analisi e valutazione della sua affidabilita’
- convalida di un metodo di analisi (2 ore)
ANALISI PONDERALE
- definizioni e generalità
- bilancia analitica e bilancia tecnica
- determinazioni ponderali senza trasformazione del campione
- determinazioni ponderali con trasformazione del campione
- vetreria in uso nell’analisi gravimetrica
- determinazione ponderale di un precipitato: precipitazione, digestione, filtrazione, lavaggio, essiccamento e calcinazione
- fattore gravimetrico
- Determinazioni ponderali: Alluminio come ossido, alluminio come 8-idrossichinolato, stramonio foglia (2 ore)
ANALISI VOLUMETRICA
- definizioni e generalità
- vetreria in uso per l’analisi volumetrica
- preparazione e standardizzazione di reagenti
- concetti generali
- criteri di scelta del reattivo titolante
- sostanza madre, soluzione standard, standardizzazione di una soluzione
- criterio di scelta dell’indicatore utilizzato
- peso equivalente di una sostanza.
- curva di titolazione (2 ore)
REAZIONI DI NEUTRALIZZAZIONE:
- definizioni e generalità
- titolazioni acido base
- definizioni
- equilibri nel corso delle titolazioni: soluzioni contenenti acido o base forte, debole, soluzioni tampone, soluzioni saline (2 ore)
ACIDIMETRIA:
- definizioni e generalità
- calcolo del ph di una soluzione di base forte e debole
- determinazione del peso equivalente di una sostanza analizzata come base
- scelta dell’indicatore
- applicazioni dell’acidimetria:
- dosaggio di miscele alcaline: metodo di winkler e warder
- determinazione dell’azoto ammoniacale: metodo della distillazione e della formaldeide
- determinazioni: acqua di calce, ammonio idrossido, efedrina anidra, esametilentetrammina, sodio idrossido, sodio carbonato e sodio bicarbonato. (4 ore)

ALCALIMETRIA
- definizioni e generalità
- calcolo del ph di una soluzione di acido forte e debole
- determinazione del peso equivalente di una sostanza analizzata come acido
- scelta dell’indicatore
- determinazioni: acido cloridrico, acido acetico, acido acetilsalicilico, acido borico, acido citrico, acido tartarico, acido lattico, cloralio idrato, meticillina sodica, metile salicilato (2 ore)
SOLVENTI NON ACQUOSI
- definizioni e generalità
- definizione acido-base secondo lewis
- classificazione dei solventi
- indicatori
- criterio di scelta del solvente
- applicazioni dell’analisi in solventi non acquosi: acidi, basi, alcoli, aldeidi e chetoni, ammidi e solfonammidi, ammine, antibiotici, amminoacidi, barbiturici, fenoli, sali, vitamine. (2 ore)
PRECIPITOMETRIA
- definizioni e generalità
- agenti precipitanti
- metodo di mohr
- metodo di volhard
- metodo di fajans
- indicatori
- applicazioni dei metodi di precipitazione: acido amidotrizoico, argentoproteinato, ciclofosfamide, clorbutanolo emidrato, cloralio idrato, ioduro mercurico, mercurio ossido giallo (2 ore)
COMPLESSOMETRIA E CHELOMETRIA
- definizioni e generalità
- numero di coordinazione
- carica di un complesso
- equilibri degli ioni complessi
- metodo di Liebig
- metodo di Liebig-Deniges
- metodo diretto
- metodo inverso
- metodo per spostamento
- titolazioni di anioni
- influenza del ph
- influenza di un altro complessante
- mascheramento
- indicatori
- applicazioni della chelometria: determinazione del calcio, alluminio, zinco, magnesio, mercurio, durezza dell’acqua (4 ore)
ANALISI REDOX
- definizioni e generalità
- determinazione del peso equivalente di una sostanza che viene ossidata o ridotta
- cerimetria: potenziale formale, indicatori, determinazione del Menadione, paracetamolo
- permanganometria: determinazione del calcio, ferro, acqua ossigenata
- iodometria e iodimetria: indicatori, determinazione dell’acido ascorbico, pennicilline, carbasone, cloro attivo negli ipocloriti, cloramina T, acqua ossigenata
- bromometria: indicatori reversibili ed irreversibili, determinazione delle sostanze fenoliche, isoniazide, sobrerolo. (6 ore)
VALUTAZIONE DELL’ERRORE IN UN’ANALISI

- Definizione di errore
- errore sistematico ed errore casuale
- eliminabilità dell’errore
- accuratezza e precisione
- teoria degli errori
- analisi della variabilità
- curva di Gauss
- deviazione standard
- distribuzione del χ2
- scarto del valore anomalo
- regola del 4 d
- regola del 2,5 d
- regola del q (2 ore)

ANALISI STRUMENTALE
METODI ELETTROCHIMICI:
potenziometria:
- definizioni e generalità
- elettrodo di riferimento,
- elettrodi indicatori
- titolazioni acido-base e con formazione di precipitato
- costruzione di una curva di titolazione con metodo potenziometrico (6 ore)
conduttometria:
- definizioni e generalità
- metodo di koltoff, davien e righellato, righellato
- titolazioni acido-base (2 ore)

METODI OTTICI DI ANALISI:
analisi mediante spettrofotometria di assorbimento molecolare:
- definizioni e generalità
- legge di lambert e beer
- colorimetria
- ultravioletto
- descrizione di tutte le parti costituenti uno spettrofotometro uv-vis.
- analisi qualitativa e quantitativa
- spettrofotometria nell’infrarosso
- fluorimetria
- turbidimetria
- nefelometria (6 ore)
cromatografia
- definizioni e generalità
- fase stazionaria e fase mobile
- cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC)
- descrizione dello strumento per HPLC
- determinazione quantitativa del farmaco e delle sue impurezze (4 ore)

Esercizi di esame (8 ore)

Testi adottati

• Giulio Cesare PORRETTA: Analisi di preparazioni farmaceutiche. Analisi quantitativa. ED CISU
• Mariangela Biava, Rossella Fioravanti, Giulio Cesare Porretta: esercizi di analisi quantitativa di composti farmaceutici. Ed Cisu
• Enrico Abignente Daniela Melisi Esercizi di Analisi Farmaceutica di Composti Farmaceutici. Ed CISU
• Skoog, West, Holler, Fondamenti di Chimica Analitica, Ed Edises
• Hage , Carr: Chimica analitica e analisi quantitativa. Ed Piccin
• M. Grazia Rimoli: Principi di Analisi quantitativa dei medicinali. ED Loghia teoria, pratica, eserciziario
• Cavrini Andrisano Principi di analisi farmaceutica, editrice esculapio

Data inizio prenotazione Data fine prenotazione Data appello
05/01/2022 16/01/2022 20/01/2022
21/01/2022 08/02/2022 15/02/2022
15/02/2022 07/04/2022 12/04/2022
07/04/2022 03/06/2022 07/06/2022
07/06/2022 28/06/2022 01/07/2022
02/07/2022 16/09/2022 20/09/2022
22/09/2022 02/12/2022 05/12/2022
10/12/2022 21/01/2023 24/01/2023
Scheda insegnamento
  • Anno accademico: 2021/2022
  • Curriculum: Curriculum unico
  • Anno: Terzo anno
  • Semestre: Primo semestre
  • SSD: CHIM/08
  • CFU: 10
Caratteristiche
  • Attività formative caratterizzanti
  • Ambito disciplinare: Discipline Chimiche, Farmaceutiche e Tecnologiche
  • Ore Aula: 56
  • Ore Laboratorio: 60
  • CFU: 10
  • SSD: CHIM/08