Catalogo dei Corsi di studio

Obiettivi generali
Il corso di Analisi Chimico Farmaceutica e Tossicologica II si prefigge di fare acquisire allo studente le conoscenze teoriche e pratiche nelle fondamentali operazioni di laboratorio che riguardano la determinazione della quantità di una sostanza farmaceutica presente in una miscela più o meno complessa, nonché competenze necessarie ad accedere in sicurezza ad un laboratorio di chimica quantitativa.

Obiettivi specifici
1. Conoscenza e capacità di comprensione
Lo studente al termine del corso conoscerà le tecniche dell’analisi quantitativa per la determinazione di composti organici ed inorganici, avrà compreso come effettuare l’analisi volumetrica, spettrofotometrica, cromatografica e gravimetrica dei composti di interesse farmaceutico, conoscerà l’appropriato metodo analitico per la determinazione di una sostanza presente nella Farmacopea Europea. Avrà inoltre compreso il concetto di errore nell’analisi chimica per la valutazione dei dati analitici acquisiti.

2. Capacità di applicare conoscenza e comprensione
Al termine dell’insegnamento lo studente saprà preparare soluzioni a concentrazione nota, effettuare calcoli per determinare il contenuto di analita in campioni incogniti, applicare l’appropriato metodo di analisi volumetrica, scegliere le condizioni operative ottimali e comprendere e interpretare le monografie presenti nella Farmacopea Europea.

3. Autonomia di giudizio
Lo studente, attraverso esercitazioni pratiche di laboratorio, sarà in grado di effettuare la determinazione quantitativa di una sostanza gestendo autonomamente la propria attività in laboratorio e sfruttando le conoscenze ormai acquisite sull’analisi quantitativa.
Al termine di ogni esercitazione pratica, lo studente sarà in grado autonomamente di stilare un report sull’esperienza effettuata in laboratorio in cui descriverà il corretto percorso analitico applicato. Analogamente, in sede di esame, saranno proposti esercizi di dosaggio dei farmaci.

4. Abilità comunicative
Lo studente, grazie alle numerose prove incognite effettuate durante le esercitazioni pratiche di laboratorio, avrà acquisito la sicurezza e la capacità di determinare in modo autonomo la quantità e la purezza dei composti e saprà dimostrare l’apprendimento delle nozioni attraverso una prova scritta ed un successivo colloquio orale.

5. Capacità di apprendimento
Lo studente potrà apprendere autonomamente tutte le tecniche analitiche grazie alla disponibilità di testi e dispense; inoltre potrà completare lo studio avvalendosi del proprio quaderno redatto in laboratorio.

Programma

Introduzione:
- Definizione di farmaco, di preparato medicinale e officinale
- Codici di purezza: farmacopea ufficiale, formulario nazionale
- Analisi di una preparazione farmaceutica: metodo impiegato e valutazione dei dati
- criterio di scelta di un’analisi e valutazione della sua affidabilita’
- convalida di un metodo di analisi (2 ore)
ANALISI PONDERALE
- definizioni e generalità
- bilancia analitica e bilancia tecnica
- determinazioni ponderali senza trasformazione del campione
- determinazioni ponderali con trasformazione del campione
- vetreria in uso nell’analisi gravimetrica
- determinazione ponderale di un precipitato: precipitazione, digestione, filtrazione, lavaggio, essiccamento e calcinazione
- fattore gravimetrico
- Determinazioni ponderali: Alluminio come ossido, alluminio come 8-idrossichinolato, stramonio foglia (2 ore)
ANALISI VOLUMETRICA
- definizioni e generalità
- vetreria in uso per l’analisi volumetrica
- preparazione e standardizzazione di reagenti
- concetti generali
- criteri di scelta del reattivo titolante
- sostanza madre, soluzione standard, standardizzazione di una soluzione
- criterio di scelta dell’indicatore utilizzato
- peso equivalente di una sostanza.
- curva di titolazione (2 ore)
REAZIONI DI NEUTRALIZZAZIONE:
- definizioni e generalità
- titolazioni acido base
- definizioni
- equilibri nel corso delle titolazioni: soluzioni contenenti acido o base forte, debole, soluzioni tampone, soluzioni saline (2 ore)
ACIDIMETRIA:
- definizioni e generalità
- calcolo del ph di una soluzione di base forte e debole
- determinazione del peso equivalente di una sostanza analizzata come base
- scelta dell’indicatore
- applicazioni dell’acidimetria:
- dosaggio di miscele alcaline: metodo di winkler e warder
- determinazione dell’azoto ammoniacale: metodo della distillazione e della formaldeide
- determinazioni: acqua di calce, ammonio idrossido, efedrina anidra, esametilentetrammina, sodio idrossido, sodio carbonato e sodio bicarbonato. (4 ore)

ALCALIMETRIA
- definizioni e generalità
- calcolo del ph di una soluzione di acido forte e debole
- determinazione del peso equivalente di una sostanza analizzata come acido
- scelta dell’indicatore
- determinazioni: acido cloridrico, acido acetico, acido acetilsalicilico, acido borico, acido citrico, acido tartarico, acido lattico, cloralio idrato, meticillina sodica, metile salicilato (2 ore)
SOLVENTI NON ACQUOSI
- definizioni e generalità
- definizione acido-base secondo lewis
- classificazione dei solventi
- indicatori
- criterio di scelta del solvente
- applicazioni dell’analisi in solventi non acquosi: acidi, basi, alcoli, aldeidi e chetoni, ammidi e solfonammidi, ammine, antibiotici, amminoacidi, barbiturici, fenoli, sali, vitamine. (2 ore)
PRECIPITOMETRIA
- definizioni e generalità
- agenti precipitanti
- metodo di mohr
- metodo di volhard
- metodo di fajans
- indicatori
- applicazioni dei metodi di precipitazione: acido amidotrizoico, argentoproteinato, ciclofosfamide, clorbutanolo emidrato, cloralio idrato, ioduro mercurico, mercurio ossido giallo (2 ore)
COMPLESSOMETRIA E CHELOMETRIA
- definizioni e generalità
- numero di coordinazione
- carica di un complesso
- equilibri degli ioni complessi
- metodo di Liebig
- metodo di Liebig-Deniges
- metodo diretto
- metodo inverso
- metodo per spostamento
- titolazioni di anioni
- influenza del ph
- influenza di un altro complessante
- mascheramento
- indicatori
- applicazioni della chelometria: determinazione del calcio, alluminio, zinco, magnesio, mercurio, durezza dell’acqua (4 ore)
ANALISI REDOX
- definizioni e generalità
- determinazione del peso equivalente di una sostanza che viene ossidata o ridotta
- cerimetria: potenziale formale, indicatori, determinazione del Menadione, paracetamolo
- permanganometria: determinazione del calcio, ferro, acqua ossigenata
- iodometria e iodimetria: indicatori, determinazione dell’acido ascorbico, pennicilline, carbasone, cloro attivo negli ipocloriti, cloramina T, acqua ossigenata
- bromometria: indicatori reversibili ed irreversibili, determinazione delle sostanze fenoliche, isoniazide, sobrerolo. (6 ore)
VALUTAZIONE DELL’ERRORE IN UN’ANALISI

- Definizione di errore
- errore sistematico ed errore casuale
- eliminabilità dell’errore
- accuratezza e precisione
- teoria degli errori
- analisi della variabilità
- curva di Gauss
- deviazione standard
- distribuzione del χ2
- scarto del valore anomalo
- regola del 4 d
- regola del 2,5 d
- regola del q (2 ore)

ANALISI STRUMENTALE
METODI ELETTROCHIMICI:
potenziometria:
- definizioni e generalità
- elettrodo di riferimento,
- elettrodi indicatori
- titolazioni acido-base e con formazione di precipitato
- costruzione di una curva di titolazione con metodo potenziometrico (4 ore)
conduttometria:
- definizioni e generalità
- metodo di koltoff, davien e righellato, righellato
- titolazioni acido-base (2 ore)

METODI OTTICI DI ANALISI:
analisi mediante spettrofotometria di assorbimento molecolare:
- definizioni e generalità
- legge di lambert e beer
- colorimetria
- ultravioletto
- descrizione di tutte le parti costituenti uno spettrofotometro uv-vis.
- analisi qualitativa e quantitativa
- spettrofotometria nell’infrarosso
- fluorimetria
- turbidimetria
- nefelometria (6 ore)
cromatografia
- definizioni e generalità
- fase stazionaria e fase mobile
- cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC) e gas cromatografia (GC)
- descrizione dello strumento per HPLC e GC
- determinazione quantitativa del farmaco e delle sue impurezze (6 ore)

Esercizi di esame (8 ore)

Testi adottati

• Giulio Cesare PORRETTA: Analisi di preparazioni farmaceutiche. Analisi quantitativa. ED CISU
• Mariangela Biava, Rossella Fioravanti, Giulio Cesare Porretta: esercizi di analisi quantitativa di composti farmaceutici. Ed Cisu
• Enrico Abignente Daniela Melisi Esercizi di Analisi Farmaceutica di Composti Farmaceutici. Ed CISU
• Skoog, West, Holler, Fondamenti di Chimica Analitica, Ed Edises
• Hage , Carr: Chimica analitica e analisi quantitativa. Ed Piccin
• M. Grazia Rimoli: Principi di Analisi quantitativa dei medicinali. ED Loghia teoria, pratica, eserciziario
• Cavrini Andrisano Principi di analisi farmaceutica, editrice esculapio

Prerequisiti

Per un ottimale apprendimento dei contenuti del corso e delle competenze specifiche è importante che lo studente giunga all’inizio del corso avendo acquisito delle precedenti conoscenze. In particolare: - sono indispensabili le conoscenze della chimica generale ed inorganica e della chimica analitica che permettono una più rapida ed efficace comprensione delle basi teoriche delle tecniche di analisi quantitativa - sono importanti le conoscenze della chimica organica che permettono un rapido ed efficace apprendimento dei procedimenti di analisi strutturale; - sono importanti le conoscenze di fisica che aiutano nella comprensione dei fenomeni alla base delle tecniche analitiche. - sono utili le conoscenze di Matematica e Analisi Chimico Farmaceutica e Tossicologica I

Modalità di svolgimento

Il corso si articola in 56 ore di lezioni frontali in aula e di 60 ore di esercitazioni pratiche di laboratorio

Modalità di frequenza

Le esercitazioni pratiche in laboratorio, con frequenza obbligatoria, prevedono la partecipazione attiva dello studente nell'allestimento di soluzioni a concentrazione nota, nel trattamento di campioni incogniti, nell'esecuzione di analisi volumetriche, nella raccolta ed interpretazione dei dati.

Modalità di valutazione

• Le modalità di valutazione del corso sono caratterizzate da diversi appelli sia scritti che orali; sono inoltre previste prove incognite per il dosaggio quantitativo dei composti durante le esercitazioni pratiche di laboratorio.
• L’obiettivo della prova è quello di assicurarsi che lo studente abbia acquisito le conoscenze sull’analisi quantitativa dei composti organici ed inorganici e sulle tecniche per la quantificazione gravimetrica, volumetrica, spettrofotometrica e cromatografica.
• Al termine delle lezioni frontali sono previste prove d’esame in aula per verificare che il candidato abbia idonee conoscenze su tutte le parti del programma d’esame. Lo studente verrà valutato con una votazione minima di 18/30 se non avrà raggiunto la padronanza di tutti gli argomenti trattati, pur sapendo riconoscere le diverse tecniche dell’analisi quantitativa; diversamente, lo studente che avrà dimostrato di saper affrontare la determinazione quantitativa di una miscela complessa, sapendo scegliere con sicurezza e decisione il metodo analitico più appropriato tra tutti quelli affrontati, sia durante le lezioni frontali che durante le esercitazioni pratiche di laboratorio, verrà valutato con una votazione pari a 30/30. Questi ultimi, se avranno anche riportato ottimi risultati nelle prove incognite di laboratorio, verranno valutati con 30 e lode.
• La durata della prova scritta è di un’ora, quella della prova orale è di circa quaranta minuti.
• Il compito scritto prevede un esercizio sul dosaggio e la determinazione quantitativa di una sostanza e una domanda aperta su un argomento d’esame.
Gli elementi presi in esame ai fini della valutazione:
• frequenza
• partecipazione attiva
• proprietà di linguaggio
• capacità di ragionamento sia nella prova scritta che in quella orale
• capacità di studio autonomo sui testi indicati
Le esercitazioni pratiche in laboratorio, con frequenza obbligatoria, prevedono la partecipazione attiva dello studente nell'allestimento di soluzioni a concentrazione nota, nel trattamento di campioni incogniti, nell'esecuzione di analisi volumetriche, nella raccolta ed interpretazione dei dati.

Data inizio prenotazione	Data fine prenotazione	Data appello
07/12/2022	21/01/2023	24/01/2023
25/01/2023	10/02/2023	13/02/2023
14/02/2023	15/04/2023	18/04/2023
20/04/2023	03/06/2023	06/06/2023
07/06/2023	01/07/2023	04/07/2023
06/07/2023	17/09/2023	20/09/2023
20/09/2023	09/12/2023	12/12/2023
12/12/2023	19/01/2024	22/01/2024

Programma

Introduzione :
- Definizione di farmaco, di preparato medicinale e officinale
- Codici di purezza: farmacopea ufficiale, formulario nazionale
- Analisi di una preparazione farmaceutica: metodo impiegato e valutazione dei dati
- criterio di scelta di un’analisi e valutazione della sua affidabilita’
- convalida di un metodo di analisi (2 ore)
ANALISI PONDERALE
- definizioni e generalità
- bilancia analitica e bilancia tecnica
- determinazioni ponderali senza trasformazione del campione
- determinazioni ponderali con trasformazione del campione
- vetreria in uso nell’analisi gravimetrica
- determinazione ponderale di un precipitato: precipitazione, digestione, filtrazione, lavaggio, essiccamento e calcinazione
- fattore gravimetrico
- Determinazioni ponderali: Alluminio come ossido, alluminio come 8-idrossichinolato, stramonio foglia (2 ore)
ANALISI VOLUMETRICA
- definizioni e generalità
- vetreria in uso per l’analisi volumetrica
- preparazione e standardizzazione di reagenti
- concetti generali
- criteri di scelta del reattivo titolante
- sostanza madre, soluzione standard, standardizzazione di una soluzione
- criterio di scelta dell’indicatore utilizzato
- peso equivalente di una sostanza.
- curva di titolazione (2 ore)
REAZIONI DI NEUTRALIZZAZIONE:
- definizioni e generalità
- titolazioni acido base
- definizioni
- equilibri nel corso delle titolazioni: soluzioni contenenti acido o base forte, debole, soluzioni tampone, soluzioni saline (2 ore)
ACIDIMETRIA:
- definizioni e generalità
- calcolo del ph di una soluzione di base forte e debole
- determinazione del peso equivalente di una sostanza analizzata come base
- scelta dell’indicatore
- applicazioni dell’acidimetria:
- dosaggio di miscele alcaline: metodo di winkler e warder
- determinazione dell’azoto ammoniacale: metodo della distillazione e della formaldeide
- determinazioni: acqua di calce, ammonio idrossido, efedrina anidra, esametilentetrammina, sodio idrossido, sodio carbonato e sodio bicarbonato. (4 ore)

ALCALIMETRIA
- definizioni e generalità
- calcolo del ph di una soluzione di acido forte e debole
- determinazione del peso equivalente di una sostanza analizzata come acido
- scelta dell’indicatore
- determinazioni: acido cloridrico, acido acetico, acido acetilsalicilico, acido borico, acido citrico, acido tartarico, acido lattico, cloralio idrato, meticillina sodica, metile salicilato (2 ore)
SOLVENTI NON ACQUOSI
- definizioni e generalità
- definizione acido-base secondo lewis
- classificazione dei solventi
- indicatori
- criterio di scelta del solvente
- applicazioni dell’analisi in solventi non acquosi: acidi, basi, alcoli, aldeidi e chetoni, ammidi e solfonammidi, ammine, antibiotici, amminoacidi, barbiturici, fenoli, sali, vitamine. (2 ore)
PRECIPITOMETRIA
- definizioni e generalità
- agenti precipitanti
- metodo di mohr
- metodo di volhard
- metodo di fajans
- indicatori
- applicazioni dei metodi di precipitazione: acido amidotrizoico, argentoproteinato, ciclofosfamide, clorbutanolo emidrato, cloralio idrato, ioduro mercurico, mercurio ossido giallo (2 ore)
COMPLESSOMETRIA E CHELOMETRIA
- definizioni e generalità
- numero di coordinazione
- carica di un complesso
- equilibri degli ioni complessi
- metodo di Liebig
- metodo di Liebig-Deniges
- metodo diretto
- metodo inverso
- metodo per spostamento
- titolazioni di anioni
- influenza del ph
- influenza di un altro complessante
- mascheramento
- indicatori
- applicazioni della chelometria: determinazione del calcio, alluminio, zinco, magnesio, mercurio, durezza dell’acqua (4 ore)
ANALISI REDOX
- definizioni e generalità
- determinazione del peso equivalente di una sostanza che viene ossidata o ridotta
- cerimetria: potenziale formale, indicatori, determinazione del Menadione, paracetamolo
- permanganometria: determinazione del calcio, ferro, acqua ossigenata
- iodometria e iodimetria: indicatori, determinazione dell’acido ascorbico, pennicilline, carbasone, cloro attivo negli ipocloriti, cloramina T, acqua ossigenata
- bromometria: indicatori reversibili ed irreversibili, determinazione delle sostanze fenoliche, isoniazide, sobrerolo. (6 ore)
VALUTAZIONE DELL’ERRORE IN UN’ANALISI

- Definizione di errore
- errore sistematico ed errore casuale
- eliminabilità dell’errore
- accuratezza e precisione
- teoria degli errori
- analisi della variabilità
- curva di Gauss
- deviazione standard
- distribuzione del χ2
- scarto del valore anomalo
- regola del 4 d
- regola del 2,5 d
- regola del q (2 ore)

ANALISI STRUMENTALE
METODI ELETTROCHIMICI:
potenziometria:
- definizioni e generalità
- elettrodo di riferimento,
- elettrodi indicatori
- titolazioni acido-base e con formazione di precipitato
- costruzione di una curva di titolazione con metodo potenziometrico (6 ore)
conduttometria:
- definizioni e generalità
- metodo di koltoff, davien e righellato, righellato
- titolazioni acido-base (2 ore)

METODI OTTICI DI ANALISI:
analisi mediante spettrofotometria di assorbimento molecolare:
- definizioni e generalità
- legge di lambert e beer
- colorimetria
- ultravioletto
- descrizione di tutte le parti costituenti uno spettrofotometro uv-vis.
- analisi qualitativa e quantitativa
- spettrofotometria nell’infrarosso
- fluorimetria
- turbidimetria
- nefelometria (6 ore)
cromatografia
- definizioni e generalità
- fase stazionaria e fase mobile
- cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC)
- descrizione dello strumento per HPLC
- determinazione quantitativa del farmaco e delle sue impurezze (4 ore)

Esercizi di esame (8 ore)

Testi adottati

• Giulio Cesare PORRETTA: Analisi di preparazioni farmaceutiche. Analisi quantitativa. ED CISU
• Mariangela Biava, Rossella Fioravanti, Giulio Cesare Porretta: esercizi di analisi quantitativa di composti farmaceutici. Ed Cisu
• Enrico Abignente Daniela Melisi Esercizi di Analisi Farmaceutica di Composti Farmaceutici. Ed CISU
• Skoog, West, Holler, Fondamenti di Chimica Analitica, Ed Edises
• Hage , Carr: Chimica analitica e analisi quantitativa. Ed Piccin
• M. Grazia Rimoli: Principi di Analisi quantitativa dei medicinali. ED Loghia teoria, pratica, eserciziario
• Cavrini Andrisano Principi di analisi farmaceutica, editrice esculapio

Prerequisiti

Per un ottimale apprendimento dei contenuti del corso e delle competenze specifiche è importante che lo studente giunga all’inizio del corso avendo acquisito delle precedenti conoscenze. In particolare: - sono indispensabili le conoscenze della chimica generale ed inorganica e della chimica analitica che permettono una più rapida ed efficace comprensione delle basi teoriche delle tecniche di analisi quantitativa - sono molto importanti le conoscenze della chimica organica che permettono un rapido ed efficace apprendimento dei procedimenti di analisi strutturale; - sono molto importanti le conoscenze di fisica che aiutano nella comprensione dei fenomeni alla base delle tecniche analitiche. - sono utili le conoscenze di Matematica e Analisi Chimico Farmaceutica e Tossicologica I

Modalità di svolgimento

Il corso si articola in 56 ore di lezioni frontali in aula e di esercitazioni pratiche in laboratorio a posto singolo e lavori di gruppo in aula. Le esercitazioni pratiche in laboratorio, con frequenza obbligatoria, prevedono la partecipazione attiva dello studente nell'allestimento di soluzioni a concentrazione nota, nel trattamento di campioni incogniti, nell'esecuzione di analisi volumetriche, nella raccolta ed interpretazione dei dati

Modalità di frequenza

Le esercitazioni pratiche in laboratorio sono con frequenza obbligatoria

Modalità di valutazione

•Le modalità di valutazione del corso sono caratterizzate da diversi appelli sia scritti che orali; sono inoltre previste prove incognite per il dosaggio quantitativo dei composti durante le esercitazioni pratiche di laboratorio.
• L’obiettivo della prova è quello di assicurarsi che lo studente abbia acquisito le conoscenze sull’analisi quantitativa dei composti organici ed inorganici e sulle tecniche per la quantificazione gravimetrica, volumetrica, spettrofotometrica e cromatografica.
• Al termine delle lezioni frontali sono previste prove d’esame in aula per verificare che il candidato abbia idonee conoscenze su tutte le parti del programma d’esame. Lo studente verrà valutato con una votazione minima di 18/30 se non avrà raggiunto la padronanza di tutti gli argomenti trattati, pur sapendo riconoscere le diverse tecniche dell’analisi quantitativa; diversamente, lo studente che avrà dimostrato di saper affrontare la determinazione quantitativa di una miscela complessa, sapendo scegliere con sicurezza e decisione il metodo analitico più appropriato tra tutti quelli affrontati, sia durante le lezioni frontali che durante le esercitazioni pratiche di laboratorio, verrà valutato con una votazione pari a 30/30. Questi ultimi, se avranno anche riportato ottimi risultati nelle prove incognite di laboratorio, verranno valutati con 30 e lode.
• La durata della prova scritta è di un’ora, quella della prova orale è di circa quaranta minuti.
• Il compito scritto prevede un esercizio sul dosaggio e la determinazione quantitativa di una sostanza e una domanda aperta su un argomento d’esame.
Elementi presi in esame ai fini della valutazione:
• frequenza
• partecipazione attiva
• proprietà di linguaggio
• capacità di ragionamento sia nella prova scritta che in quella orale
• capacità di studio autonomo sui testi indicati
Le esercitazioni pratiche in laboratorio, con frequenza obbligatoria, prevedono la partecipazione attiva dello studente nell'allestimento di soluzioni a concentrazione nota, nel trattamento di campioni incogniti, nell'esecuzione di analisi volumetriche, nella raccolta ed interpretazione dei dati.

Data inizio prenotazione	Data fine prenotazione	Data appello
07/01/2023	21/01/2023	24/01/2023
01/02/2023	10/02/2023	13/02/2023
25/03/2023	14/04/2023	18/04/2023
25/05/2023	03/06/2023	06/06/2023
18/06/2023	02/07/2023	04/07/2023
31/08/2023	17/09/2023	20/09/2023
24/11/2023	08/12/2023	12/12/2023
01/01/2024	18/01/2024	22/01/2024