Catalogo dei Corsi di studio

Obiettivi generali
Il corso di Analisi Chimico Farmaceutica e Tossicologica II si prefigge di fare acquisire allo studente le conoscenze teoriche e pratiche nelle fondamentali operazioni di laboratorio che riguardano la determinazione della quantità di una sostanza farmaceutica presente in una miscela più o meno complessa, nonché competenze necessarie ad accedere in sicurezza ad un laboratorio di chimica quantitativa.

Obiettivi specifici
1. Conoscenza e capacità di comprensione
Lo studente al termine del corso conoscerà le tecniche dell’analisi quantitativa per la determinazione di composti organici ed inorganici, avrà compreso come effettuare l’analisi volumetrica, spettrofotometrica, cromatografica e gravimetrica dei composti di interesse farmaceutico, conoscerà l’appropriato metodo analitico per la determinazione di una sostanza presente nella Farmacopea Europea. Avrà inoltre compreso il concetto di errore nell’analisi chimica per la valutazione dei dati analitici acquisiti.

2. Capacità di applicare conoscenza e comprensione
Al termine dell’insegnamento lo studente saprà preparare soluzioni a concentrazione nota, effettuare calcoli per determinare il contenuto di analita in campioni incogniti, applicare l’appropriato metodo di analisi volumetrica, scegliere le condizioni operative ottimali e comprendere e interpretare le monografie presenti nella Farmacopea Europea.

3. Autonomia di giudizio
Lo studente, attraverso esercitazioni pratiche di laboratorio, sarà in grado di effettuare la determinazione quantitativa di una sostanza gestendo autonomamente la propria attività in laboratorio e sfruttando le conoscenze ormai acquisite sull’analisi quantitativa.
Al termine di ogni esercitazione pratica, lo studente sarà in grado autonomamente di stilare un report sull’esperienza effettuata in laboratorio in cui descriverà il corretto percorso analitico applicato. Analogamente, in sede di esame, saranno proposti esercizi di dosaggio dei farmaci.

4. Abilità comunicative
Lo studente, grazie alle numerose prove incognite effettuate durante le esercitazioni pratiche di laboratorio, avrà acquisito la sicurezza e la capacità di determinare in modo autonomo la quantità e la purezza dei composti e saprà dimostrare l’apprendimento delle nozioni attraverso una prova scritta ed un successivo colloquio orale.

5. Capacità di apprendimento
Lo studente potrà apprendere autonomamente tutte le tecniche analitiche grazie alla disponibilità di testi e dispense; inoltre potrà completare lo studio avvalendosi del proprio quaderno redatto in laboratorio.

Programma

Parte generale
La Farmacopea Ufficiale, Classificazione dei metodi analitici: qualitativi e quantitativi. Analisi di una preparazione farmaceutica: campionamento, scelta del metodo di analisi, valutazione dei risultati ottenuti.
Strumentazione necessaria nell’analisi quantitativa: vetreria tarata e graduata, bilancia analitica e tecnica. Caratteristiche della bilancia, operazioni di pesata;
Nozioni di matematica/statistica: Definizione di: media, mediana, precisione e accuratezza. Errori determinati ed indeterminati. Errori determinati: rivelazione effetti e correzione. Errori indeterminati: trattamento statistico. Proprietà della curva normale d’errore, deviazione media, deviazione standard. scarto del valore anomalo.
A) Analisi volumetrica
Generalità: Tipi di reazioni impiegate nell’analisi volumetrica; punto equivalente; curve di titolazione: acido forte-base forte; acido debole base forte; acido poliprotico-base forte; costruzione di una curva di titolazione; modi di esprimere le concentrazioni; calcolo del pH; soluzioni tampone; indicatori acido base.
Acidimetria: le sostanze madri; preparazione e standardizzazione di una soluzione di HCl, scelta dell’indicatore. Applicazioni: determinazione sodio carbonato, miscele alcaline; determinazione dell’azoto ammoniacale: metodo della distillazione; determinazione dell’efedrina.
Alcalimetria: le sostanze madri; preparazione e standardizzazione di una soluzione di idrossido di sodio. Applicazioni: determinazione dell’acido acetil salicilico; determinazione dell’acido borico; acido fosforico, determinazione dell’acido citrico; determinazione dell’acido fosforico; determinazione del borace; determinazione del cloralio idrato;
Titolazione con formazione di precipitato: Curva di titolazione NaCl/AgNO3; metodo di Mohr, Vohlard, Fajans. I colloidi. Applicazioni: preparazione e standardizzazione di una soluzione di AgNO3; preparazione e standardizzazione di una soluzione di NH4CNS (KCNS). Analisi: Ciclofosfamide; Clorbutanolo; Cloralio idrato; Ioduro mercurico; mercurio; Mercurio ossido giallo; potassio clorato;
Complessometria e chelometria: generalità; Chelometria: EDTA, fattori α e β; determinazione punto finale: metodo strumentali, indicatori metallo cromici. Titolazioni chelometriche: metodo diretto, inverso, per spostamento. Applicazioni: preparazione e standardizzazione di una soluzione di EDTA. Determinazione alluminio; determinazione calcio; determinazione magnesio; determinazione mercurio; determinazione zinco; determinazione durezza dell’acqua.
Titolazioni redox: generalità, potenziale elettrodico, potenziale formale. Indicatori redox: generici, specifici.
Cerimetria: preparazione e standardizzazione di una soluzione di Cerio; analisi menadione, paracetamolo, nifedipina.
Permanganometria: preparazione e standardizzazione di una soluzione di permanganato; sostanze madri; determinazione del calcio, ferro, acqua ossigenata.
Iodimetria e iodometria: generalità; influenza del pH su equilibri; preparazione e standardizzazione di una soluzione di iodio; preparazione e standardizzazione di una soluzione di tiosolfato; Indicatori; applicazioni iodimetria: determinazione acido ascorbico; determinazione del carbasone; determinazione del captopril; determinazione cloruro mercuroso; determinazione sodio tiosolfato. Applicazione iodometria: determinazione cloro attivo negli ipocloriti; determinazione acqua ossigenata; determinazione cloramina;
Bromometria: determinazione fenolo; determinazione isoniazide; determinazione sobrerolo.
B) Analisi gravimetrica
Aspetti teorici della precipitazione; determinazioni ponderali senza trasformazione del campione, determinazioni ponderali con trasformazione del campione, precipitazione di un composto in fase omogenea, coprecipitazione, vetreria in uso nell’analisi gravimetrica; Determinazione ponderale di un precipitato: precipitazione, digestione, filtrazione, lavaggio, essiccamento e calcinazione, fattore gravimetrico
C) Analisi strumentale
Metodi elettrochimici:
Analisi potenziometrica: generalità; potenziale di giunzione liquida; il potenziale di membrana; ponte salino; potenziali elettrodici; elettrodi di riferimento: a idrogeno; a calomelano; argento, cloruro di argento; elettrodi indicatori metallici e a membrana; elettrodo a vetro; misura del pH; errore alcalino, errore acido. Elettrodi combinati.
Analisi conduttometrica: concetti generali; conducibilità, conducibilità specifica; condicibilità equivalente; fattori che agiscono sui meccanismi di conduzione: concentrazione ionica della soluzione; cariche ioniche; velocità di migrazione; effetto elettroforetico, effetto di asimmetria, temperatura. Misure di conducibilità: conduttimetro; Titolazioni conduttometriche: acido forte base forte; acido debole base forte; titolazioni con formazione di precipitato.
HPLC: introduzione, chromatografia (introduzione, fattori generali e fattori specifici che influenzano la quantificazione successiva) , dettetori, quantificazione, AUC
Metodi ottici di analisi:
la radiazione elettromagnetica; la lunghezza d’onda, l’ampiezza, la frequenza, il numero d’onda, l’intensità. Lo spettro elettromagnetico; Applicazioni della spettroscopia in chimica analitica: la spettroscopia molecolare; spettroscopia UV-Visibile; spettroscopia infrarosso. Interazione tra molecole ed energia radiante; la legge di Lambert e Beer, deviazioni chimiche e strumentali. Principi della Spettroscopia Uv-Vis: transizioni HOMO-LUMO; transizioni legali e transizioni illegali; i cromofori, gli auxocromi; effetto batocromo, ipsocromo, ipercromo, ipocromo. Il punto isosbestico. Fattori che influenzano l’assorbimento: solvente, pH, impedimento sterico. Analisi quantitativa: Strumentazione UV-Vis spettrofotometro a singolo raggio e doppio raggio; i monocromatori, i rivelatori.

Testi adottati

G. C. Porretta Analisi di preparazioni farmaceutiche – Analisi Quantitativa – Ed CISU
Skoog, West, Holler, Fondamenti di Chimica Analitica, Ed Edises
R. Cozzi, P. Protti, T. Ruaro. Analisi Chimica Strumentale. A. Metodi Elettrochimici, Zanichelli Bologna
R. Cozzi, P. Protti, T. Ruaro. Analisi Chimica Strumentale. A. Metodi Ottici, Zanichelli Bologna

Prerequisiti

Obbligatorio il superamento dell’esame di Chimica Generale, con particolare attenzione alla conoscenza di: formazione di sali, bilanciamento reazioni, equilibri acido-base, calcolo del pH, reazioni di idrolisi, reazioni di ossidoriduzione, equilibri di solubilità. Consigliato il superamento del corso di Chimica Organica e di Analisi qualitativa di composti di farmacopea ufficiale.

Modalità di svolgimento

Il corso mira a fornire allo studente le capacità teoriche e pratiche nell’analisi quantitativa dei medicinali attraverso lezioni frontali ed esercitazioni di laboratorio. Al termine del corso integrato lo studente dovrà dimostrare di avere acquisito i seguenti obiettivi: • Conoscenza e capacità di comprensione - Knowledge and understanding (Dublino 1): lo sviluppo delle conoscenze definite negli obiettivi formativi viene ottenuto mediante lezioni frontali teoriche supportate da lezioni pratiche di laboratorio svolte singolarmente. • Conoscenza e capacità di comprensione applicate – Applying knowledge and understanding (Dublino 2): le nozioni teoriche e pratiche acquisite durante il corso consentono allo studente di valutare autonomamente la metodologia sperimentale idonea al riconoscimento quantitativo di composti di interesse farmaceutico presenti in Farmacopea. • Autonomia di giudizio - Making judgements (Dublino 3): la realizzazione di esercitazioni di laboratorio svolte singolarmente e supportate da una conoscenza teorica maturata nelle lezioni frontali consentono allo studente di poter valutare autonomamente ed in modo critico gli esperimenti condotti e di effettuare autonomamente osservazioni ed esperimenti basati sulle attività di laboratorio apprese. • Abilità comunicative – Communication skills (Dublino 4): la stesura di un quaderno di laboratorio contenente le informazioni relative alle esercitazioni realizzate insieme al confronto continuo con il docente e gli altri studenti durante le esercitazioni, aiuterà lo studente ad illustrare in modo chiaro e conciso le informazioni ricavate dai vari esperimenti, favorendo anche l'utilizzo di un linguaggio tecnico scientifico idoneo. • Capacità di apprendere – Learning skills (Dublino 5): le lezioni frontali consentono allo studente di creare una base solida in termini di conoscenza dei metodi analitici dei composti di interesse farmaceutico. L’integrazione di tali conoscenze teoriche con le capacità pratiche sviluppate nelle lezioni di laboratorio, favoriranno un aumento dell’autonomia nella realizzazione di futuri esperimenti, definendo protocolli sperimentali in base alla letteratura consultata attingendo a testi di riferimento e bibliografia, in lingua italiana ed inglese.

Modalità di frequenza

Il corso integrato mira a fornire allo studente le capacità teoriche e pratiche nei differenti ambiti dell’analisi quantitativa di composti interesse farmaceutico, l’apprendimento teorico-pratico in cui lo studente apprende i principi teorici delle metodologie di analisi e le attività pratiche di laboratorio per la quantificazione di composti presenti nella Farmacopea Ufficiale (F.U). tramite metodi classici e moderni. • Conoscenza e capacità di comprensione - Knowledge and understanding: lo studente accresce le conoscenze necessarie per il riconoscimento quantitativo di composti di interesse farmaceutico come riportato nella Farmacopea Europea e la Farmacopea Ufficiale Italiana. • Conoscenza e capacità di comprensione applicate – Applying knowledge and understanding: lo studente è in grado di sfruttare le conoscenze acquisite in modo da scegliere una metodologia analitica per quantificazione di composti di interesse farmaceutico. • Autonomia di giudizio - Making judgements: lo studente sviluppa capacità critica e di osservazione sperimentale integrando le nozioni teoriche e pratiche acquisite nelle lezioni frontali e di laboratorio. • Abilità comunicative – Communication skills: lo studente sviluppa la capacità di descrivere in modo conciso e rigoroso i concetti appresi nelle lezioni teoriche e pratiche. Lo studente Acquisisce inoltre la capacità di lavorare in gruppo e di comunicare in modo chiaro le proprie conoscenze o i risultati della propria ricerca, sia ad un pubblico di specialisti che ad una più vasta audience di non addetti al settore. • Capacità di apprendere – Learning skills: lo studente sviluppa una migliore comprensione degli argomenti trattati nel corso per selezionare in modo autonomo le fonti appropriate per l’applicazione di metodi analitici e protocolli sperimentali nell’analisi quantitativa farmaceutica, attingendo a testi di riferimento ufficiali e bibliografia, in lingua italiana ed inglese portando alla possibilità di affrontare al meglio i corsi degli anni successivi, grazie ad una maggiore consapevolezza degli argomenti trattati.

Modalità di valutazione

L’esame verrà svolto in forma orale e scritta.
Per superare l'esame occorre conseguire un voto non inferiore a 18/30. Lo studente deve dimostrare di aver acquisito una conoscenza sufficiente dei principali argomenti trattati nel corso, con particolare rilevanza agli differenti ambiti dell’analisi quantitativa di composti interesse farmaceutico. La lode verrà assegnata, previo conseguimento di 30/30, agli studenti che abbiano dimostrato di aver raggiunto un livello superiore di conoscenza e di approfondimento delle materie con autonomia di studio, appropriatezza di linguaggio e ottime capacità comunicative.
Durante l’esame si verificherà la preparazione dello studente attraverso delle domande che richiedono la soluzione di un problema analitico che si potrebbe verificare in laboratorio. La soluzione di questi problemi richiede l’applicazione di semplici calcoli. Si terrà conto delle esercitazioni di laboratorio. Il voto finale sarà una valutazione globale dell’attività pratica e del colloquio orale.
Conoscenza e capacità di comprensione- L’esame, svolto in modalità orale, consente di valutare il livello di conoscenza raggiunto dallo studente ed approfondire la comprensione dei concetti;
Conoscenza e capacità di comprensione applicate – All’esame orale lo studente presenterà il quaderno di laboratorio dove avrà riportato tutte le esercitazioni realizzate durante il corso e sarà valutata la capacità di utilizzare i concetti appresi all’analisi dei composti inorganici di farmacopea;
Autonomia di giudizio – Durante la prova orale lo studente dovrà dimostrare di essere in grado di valutare e definire una proposta metodologica idonea alle differenti problematiche analitiche richieste.
Abilità comunicativa – Durante la prova orale lo studente dovrà argomentare ed esprimere le conoscenze acquisite utilizzando un linguaggio tecnico-scientifico adeguato;
Abilità di apprendere – Verrà valutata la presenza di una base scientifica solida in termini di conoscenza delle proprietà analitiche dei composti di interesse farmaceutico e della capacità di integrare tali conoscenze teoriche con le capacità pratiche sviluppate nelle lezioni di laboratorio, per definire il livello di autonomia nella realizzazione di futuri esperimenti.

Data inizio prenotazione	Data fine prenotazione	Data appello
01/01/2023	20/01/2023	25/01/2023
01/02/2023	20/02/2023	27/02/2023
01/04/2023	15/04/2023	20/04/2023
25/05/2023	01/06/2023	08/06/2023
25/06/2023	01/07/2023	10/07/2023
25/08/2023	03/09/2023	11/09/2023
25/09/2023	01/10/2023	05/10/2023
25/11/2023	03/12/2023	13/12/2023
01/01/2024	08/01/2024	17/01/2024