Farmacia

Scopi della chimica analitica quantitativa. Campi d’applicazione dell’analisi farmaceutica quantitativa. Contaminazione dei farmaci. F.U. XII ed. e Ph.Eur. IX. Fasi di un’analisi quantitativa: scelta del metodo, campionamento, preparazione del campione, replicati, solubilizzazione, interferenze. Scala delle analisi. Unità di misura ed espressioni della concentrazione. 4 ore Valutazione dei dati analitici. Media, mediana, precisione, accuratezza, deviazione, errore. Errori sistematici. Individuazione ed eliminazione degli errori strumentali, personali e di metodo. Errori sistematici costanti e proporzionali - Errori casuali. Errori grossolani. Cifre significative. 2 ore Analisi gravimetrica: Bilancia analitica. Massa e peso, bilance a due piatti, bilance ad un piatto, metodi di pesata. Bilancia elettronica. Errori di pesata. Stechiometria: fattore gravimetrico. Solubilità e prodotto di solubilità. Fattori che influenzano la solubilità di un precipitato: ione a comune, pH, formazione di ioni complessi, concentrazione dell'elettrolita, temperatura e solventi. Separazioni basate sulla differenza di solubilità. Processo di precipitazione: meccanismo di formazione di un precipitato, precipitati colloidali, precipitati cristallini, adsorbimento, flocculazione, peptizzazione, digestione, filtrabilità. Contaminazione dei precipitati: co-precipitazione, post-precipitazione. Precipitazione in fase omogenea. Precipitanti organici: complessi chelati, composti di associazione ionica. Fasi di un'analisi gravimetrica: trattamenti preliminari, precipitazione, digestione, filtrazione, lavaggio, essiccamento, calcinazione. Applicazioni: determinazione di SO4=, Ba++, Fe+3, Al+3. 4 ore Analisi volumetrica: Soluzioni standard, standards primari, punto di equivalenza, punto finale, errore di titolazione. Stechiometria: definizione di peso equivalente per reazioni di neutralizzazione, ossido-riduzione, precipitazione e di formazione di complessi. Espressioni di concentrazione usate nei calcoli volumetrici (normalità, titolo. Determinazione del punto finale, curve di titolazione e scelta dell'indicatore. Attrezzature usate nell'analisi volumetrica. 2 ore a) Titolazioni di neutralizzazione: Definizioni acido-base, calcolo del pH, indicatori. Curve di titolazione di acidi e basi forti, di acidi e basi deboli; dipendenza delle curve di titolazione dalla concentrazione e dalle costanti di dissociazione. Curve di titolazione di acidi poliprotici. Titolazione di miscele di acidi forti e deboli. Preparazione di soluzioni standard di acidi o basi forti. Effetto della CO2 sulle soluzioni standard di basi. Determinazione di miscele alcaline. Metodo Kjeldhal per la determinazione dell’azoto in sostanze organiche, determinazione di sali ammonici, nitrati e nitriti. Determinazione dei sali ammonici con il metodo della formaldeide. Determinazione dell'acido borico e del borace. Determinazione sostanze organiche, metodi diretti e indiretti: determinazione di acidi carbossilici, acidi solfonici, ammine, esteri, aldeidi e chetoni, alcoli. Titolazioni in ambiente non acquoso. 18 ore b) Titolazioni di precipitazione: Argentometria. Curve di titolazione e fattori che le influenzano. Indicatori. Metodo di Mohr, di Volhard, di Fajans. Applicazioni: preparazione di soluzioni standard di AgNO3, NH4SCN. Determinazione del cloralio idrato, dell’acido amidotrizoico, della ciclofosfamide e dell’argento proteinato. 6 ore c) Titolazioni complessometriche: Ligandi, costante di formazione di un complesso. Curve di titolazione. Titolazioni con ligandi monodentati: determinazione dei cianuri secondo Liebig. Titolazioni con chelanti: EDTA, composizione delle soluzioni di EDTA in funzione del pH, complessi tra EDTA e ioni metallici. Effetto del pH sulle curve di titolazione (costante di formazione effettiva, fattore ). Effetto di agenti complessanti ausiliari sulla curva di titolazione (costante di formazione effettiva, fattore ). Determinazione del punto finale: indicatori metallocromici. Metodi di titolazione: titolazione diretta, retrotitolazione, titolazione per spostamento, titolazione indiretta. Mascheramento. Determinazione di Mg++, Ca++, durezza dell'acqua. 8 ore d) Titolazioni di ossido-riduzione: Stato di ossidazione dei composti organici. Curve di titolazione di Fe++ con Ce+4, MnO4-. Dipendenza delle curve di titolazione dalla concentrazione e dalla costante di equilibrio. Determinazione del punto finale: indicatori di ossido-riduzione. Permanganometria. Reazioni del KMnO4 in ambiente acido, neutrale ed alcalino. Preparazione di una soluzione standard di KMnO4, standard primari, determinazione del punto finale. Applicazioni: determinazione del Ca++, Fe++ ( preriduzione di Fe+3 con il riduttore di Jones e con SnCl2), H2O2. Cerimetria. Caratteristiche, vantaggi e svantaggi. Preparazione di una soluzione standard di Ce (IV). Determinazione del gluconato ferroso, del paracetamolo e del menadione. Iodimetria e Iodometria. Determinazione del punto finale, influenza del pH. Iodimetria: preparazione di una soluzione standard di iodio, determinazione dell’antimonio potassio tartrato, Vitamina C; metodo di Karl Fischer per la determinazione dell'acqua: reazioni, titolazione amperometrica e limiti del metodo. Iodometria: preparazione di una soluzione standard di sodio tiosolfato, determinazione della cloramina T, di ipocloriti e di H2O2. Bromometria. Preparazioni di soluzioni standard di Br2. Metodi indiretti: determinazione di composti organici aromatici (applicazioni: determinazione di fenoli). Metodi diretti: determinazione sobrerolo. 18 ore Potenziometria Attrezzatura. Elettrodi di riferimento. Elettrodi indicatori metallici di prima, seconda, terza specie e redox. Elettrodi a membrana. Classificazione delle membrane. Proprietà delle membrane ionoselettive. Elettrodo a vetro per la misura del pH: composizione, struttura, carattere igroscopico e conducibilità. Errore alcalino. Misurazioni potenziometriche del pH con elettrodo a vetro. Titolazioni potenziometriche. Metodi spettroscopici di analisi. Proprietà ondulatorie e particellari della luce. Spettro elettromagnetico. Spettroscopia ottica: materiali, sorgenti, rivelatori. Dispositivi di selezione di lunghezze d’onda: filtri ad assorbimento e ad interferenza; monocromatori a reticolo. Strumenti a singolo e doppio raggio. Teoria dell’assorbimento. Assorbimento atomico e molecolare. Legge di Beer. Limiti apparenti e reali. Dettagli procedurali: selezione della lunghezza d’onda; variabili che influenzano l’assorbanza; pulizia e maneggio delle cellette; determinazione della relazione fra assorbanza e concentrazione; metodo dell’aggiunta standard. Titolazioni spettrofotometriche. 10 ore

Il corso di Analisi dei Medicinali II si colloca al 4 anno del corso di studi di Farmacia; è evidente che le conoscenze che vengono richieste allo studente sono di tipo biologico e di tipo chimico; in particolare trattando il corso di analisi di farmaci, lo studente, per poter comprendere le tecniche analitiche e per poi applicarle dovrà conoscere il farmaco e quindi si richiedono conoscenze di chimica farmaceutica ed inoltre dovrà avere nozioni di chimica inorganica ed organica. Indispensabile per la comprensione delle lezioni sono le nozioni di: Chimica generale e inorganica, Chimica Organica, Chimica Analitica e Complementi di Chimica Generale Inorganica. Importante l’acquisizione di nozioni di Chimica Farmaceutica e Tossicologica I, Analisi Chimico Farmaceutica e tossicologica, Analisi dei Medicinali I. Utile aver acquisito nozioni di Matematica.

A. Carrieri "Manuale di analisi quantitativa dei medicinali" EdiSES Skoog, West, Holler: “Chimica Analitica - Una Introduzione” EdiSES G.C. Porretta: “Analisi di Preparazioni Farmaceutiche - Analisi Quantitativa” Ed. CISU

La frequenza è obbligatoria sia alle lezioni che alle esercitazioni di laboratorio.

Le modalità di valutazione del corso sono caratterizzate da appelli di esame fissati all’inizio dell’anno accademico. L'esame consiste in una prova scritta e una prova orale. La durata della prova scritta è in media di due ore/studente, la durata della prova orale è in media di un'ora/studente; il candidato viene esaminato sulle sue conoscenze su tutte le parti del programma. Gli argomenti dovranno essere esposti con un linguaggio adeguato ad un professionista del settore. Gli elementi presi in esame ai fini della valutazione sono: la conoscenza della materia, in tutte le aree coperte dal programma d’esame, l'impiego di un linguaggio appropriato, la partecipazione attiva durante le lezioni frontali, la capacità di ragionamento dimostrata in sede di colloquio di esame, la capacità di studio autonomo sui testi indicati. Una conoscenza sufficiente degli argomenti trattati, nelle varie parti del programma, è richiesta per il superamento dell’esame con il minimo dei voti (18/30). Per conseguire un punteggio pari a 30/30 e lode, lo studente deve invece dimostrare di aver acquisito una conoscenza eccellente di tutti gli argomenti trattati durante il corso, essendo in grado di raccordarli in modo logico e coerente. Deve dimostrare inoltre di essere in grado di elaborare risultati originali a partire dalle conoscenze acquisite.

Lezioni frontali, esercitazioni numeriche, esercitazioni di laboratorio a posto singolo.

Parte generale (6h) – La sicurezza sui luoghi di lavoro, normativa vigente. La sicurezza nei laboratori didattici. La Farmacopea Ufficiale, il Formulario Nazionale, Codex. Definizione di farmaco. Classificazione dei metodi analitici: qualitativi e quantitativi. Analisi di una preparazione farmaceutica: campionamento, scelta del metodo di analisi, valutazione dei risultati ottenuti. Strumentazione necessaria nell’analisi quantitativa: vetreria tarata e graduata, bilancia analitica e tecnica. Caratteristiche della bilancia, operazioni di pesata; Definizione di: media, mediana, precisione e accuratezza. Errori determinati ed indeterminati. Errori determinati: rivelazione effetti e correzione. Errori indeterminati: trattamento statistico. Proprietà della curva normale d’errore, deviazione media, deviazione standard. scarto del valore anomalo, regola del 4 d, regola del 2,5 d, regola del Q Analisi gravimetrica (6h) Aspetti teorici della precipitazione; determinazioni ponderali senza trasformazione del campione, determinazioni ponderali con trasformazione del campione, precipitazione di un composto in fase omogenea, coprecipitazione, vetreria in uso nell’analisi gravimetrica;. Determinazione ponderale di un precipitato: precipitazione, digestione, filtrazione, lavaggio, essiccamento e calcinazione, fattore gravimetrico. Analisi volumetrica (40 h) Generalità; Tipi di reazioni impiegate nell’analisi volumetrica; punto equivalente; curve di titolazione – costruzione di una curva di titolazione di acido forte-base forte; acido debole- base forte e viceversa; sali. Modi di esprimere le concentrazioni; calcolo del pH; soluzioni tampone; indicatori acido base. Acidimetria: le sostanze madri; preparazione e standardizzazione di una soluzione di HCl, scelta dell’indicatore. Applicazioni: determinazione sodio carbonato, miscele alcaline – metodo di Winkler e metodo di Warder; determinazione dell’azoto ammoniacale: metodo della distillazione; Alcalimetria: le sostanze madri; preparazione e standardizzazione di una soluzione di idrossido di sodio. Applicazioni: determinazione dell’acido acetil salicilico; determinazione dell’acido borico; determinazione dell’acido citrico; determinazione dell’acido fosforico; determinazione del borace; determinazione del cloralio idrato; Titolazione con formazione di precipitato: metodo di Mohr, Vohlard, Fajans. Applicazioni: preparazione e standardizzazione di una soluzione di nitrato di argento; preparazione e standardizzazione di una soluzione di tiocianato. Ciclofosfamide; Clorbutanolo; Cloralio idrato; Ioduro mercurico; mercurio; Mercurio ossido giallo; Merbromina; Complessometria e chelometria: generalità; Chelometria: EDTA, fattori α e β; detrminazione punto finale: metodo strumentali, indicatori metallo cromici. Titolazioni chelometriche: dirette, inverso, per spostamento. Mascheramento. Applicazioni: preparazione e standardizzazione di una soluzione di EDTA. Determinazione alluminio; determinazione calcio; determinazione magnesio; determinazione mercurio; determinazione zinco; determinazione durezza dell’acqua. Titolazioni redox: generalità, potenziale elettrodico, potenziale formale. Indicatori redox. Applicazioni: Cerimetria: menadione, paracetamolo. Permanganometria: preparazione e standardizzazione di una soluzione di permanganato; determinazione del calcio, ferro, acqua ossigenata. Iodimetria e iodometria: generalità; influenza del pH su equilibri; preparazione e standardizzazione di una soluzione di iodio; preparazione e standardizzazione di una soluzione di tiosolfato; applicazioni iodimetria: determinazione acido ascorbico; determinazione del carbasone; determinazione del dimercaprolo; determinazione cloruro mercuroso; determinazione sodio tiosolfato. Applicazione iodometria: determinazione cloro attivo negli ipocloriti; determinazione acqua ossigenata; determinazione cloramina; Bromometria: determinazione fenolo; determinazione isoniazide; determinazione sobrerolo. Titolazione in solvente non acquoso (5h) Generalità; Solventi e loro caratteristiche: aprotici, protofili, protogeni, anfiprotici; gli indicatori. Titolazioni di basi: preparazione di una soluzione di acido perclorico; applicazioni FU; Titolazioni di acidi: preparazione di una soluzione di tetrabutilammonio idrossido (TBA); applicazioni FU; titolazioni di Sali. Analisi strumentale (15h) Analisi potenziometrica: generalità; elettrodi di riferimento ed elettrodi indicatori; elettrodo a vetro. Conduttometria: concetti generali; misure di conducibilità: il ponte di Wheastone e il ponte di Kohlraush. Legge di Kirchoff; Titolazioni conduttometriche: acido forte base forte; acido debole base forte: Metodo di Kolthoff, Metodo di Davien-Righellato; metodo di Davien. Metodi ottici di analisi: interazione tra molecole ed energia radiante; spettri atomici e spettri molecolari; la legge di Lambert e Beer, deviazioni; spettri di assorbimento – metodi di analisi: diretta, per confronto; spettrofotometria UV-Vis e IR; spettri UV-Vis transizioni HOMO-LUMO; bande di assorbimento e fattori che influenzano lo spostamento di banda; spettrofotometria infrarosso: teoria; bande di assorbimento di alcuni gruppi funzionali. Lo spettro IR. Metodi cromatografici di analisi: concetti generali; il processo separativo; metodi cromatografici; Analisi quantitativa HPLC.

Il corso di Analisi dei Medicinali II si colloca al 4 anno del corso di studi di Farmacia; è evidente che le conoscenze che vengono richieste allo studente sono di tipo biologico e di tipo chimico; in particolare trattando il corso di analisi di farmaci, lo studente, per poter comprendere le tecniche analitiche e per poi applicarle dovrà conoscere il farmaco e quindi si richiedono conoscenze di chimica farmaceutica ed inoltre dovrà avere nozioni di chimica inorganica ed organica.

G. C. Porretta Analisi di preparazioni farmaceutiche – Analisi Quantitativa – Ed CISU Testi di consultazione: Skoog, West, Holler, Fondamenti di Chimica Analitica, Ed Edises R. Cozzi, P. Protti, T. Ruaro. Analisi Chimica Strumentale. A. Metodi Elettrochimici, Zanichelli Bologna R. Cozzi, P. Protti, T. Ruaro. Analisi Chimica Strumentale. A. Metodi Ottici, Zanichelli Bologna

La frequenza al corso è obbligatoria; per le lezioni frontali si consiglia di frequentare ma è considerata valida la presenza al 70% delle lezioni: per quanto riguarda le esercitazioni pratiche non sono ammesse assenze, se non per gravi motivi, che comunque dovranno essere recuperate. Il corso pratico si sviluppa con esercitazioni pratiche a posto unico 8-10 esercitazioni ed un corso avanzato che sarà di tipo facoltativo.

Gli studenti sono valutati attraverso una scritta, con domande a risposta multipla, in cui si verificherà l’apprendimento della materia e la padronanza che lo studente ha acquisito. Ad ogni domanda viene attribuito un punteggio che è chiaramente dichiarato prima dell'inizio della prova.

Il corso prevede una parte teorica svolta in aula, nel quale il docente cerca di rendere la lezione molto interattiva, stimolando la discussione attraverso domande e verifica delle risposte da parte degli stessi studenti. Inoltre è prevista una didattica di attività pratica svolta in laboratorio dove ad ogni studente viene assegnata una postazione per tutto il periodo e dove potrà svolgere le esercitazioni. Il docente stimola singolarmente lo studente, chiedendo chiarimenti circa l'attività che viene svolta.

Scopi della chimica analitica quantitativa. Campi d’applicazione dell’analisi farmaceutica quantitativa. Contaminazione dei farmaci. F.U. XII ed. e Ph.Eur. IX. Fasi di un’analisi quantitativa: scelta del metodo, campionamento, preparazione del campione, replicati, solubilizzazione, interferenze. Scala delle analisi. Unità di misura ed espressioni della concentrazione. 4 ore Valutazione dei dati analitici. Media, mediana, precisione, accuratezza, deviazione, errore. Errori sistematici. Individuazione ed eliminazione degli errori strumentali, personali e di metodo. Errori sistematici costanti e proporzionali - Errori casuali. Errori grossolani. Cifre significative. 2 ore Analisi gravimetrica: Bilancia analitica. Massa e peso, bilance a due piatti, bilance ad un piatto, metodi di pesata. Bilancia elettronica. Errori di pesata. Stechiometria: fattore gravimetrico. Solubilità e prodotto di solubilità. Fattori che influenzano la solubilità di un precipitato: ione a comune, pH, formazione di ioni complessi, concentrazione dell'elettrolita, temperatura e solventi. Separazioni basate sulla differenza di solubilità. Processo di precipitazione: meccanismo di formazione di un precipitato, precipitati colloidali, precipitati cristallini, adsorbimento, flocculazione, peptizzazione, digestione, filtrabilità. Contaminazione dei precipitati: co-precipitazione, post-precipitazione. Precipitazione in fase omogenea. Precipitanti organici: complessi chelati, composti di associazione ionica. Fasi di un'analisi gravimetrica: trattamenti preliminari, precipitazione, digestione, filtrazione, lavaggio, essiccamento, calcinazione. Applicazioni: determinazione di SO4=, Ba++, Fe+3, Al+3. 4 ore Analisi volumetrica: Soluzioni standard, standards primari, punto di equivalenza, punto finale, errore di titolazione. Stechiometria: definizione di peso equivalente per reazioni di neutralizzazione, ossido-riduzione, precipitazione e di formazione di complessi. Espressioni di concentrazione usate nei calcoli volumetrici (normalità, titolo. Determinazione del punto finale, curve di titolazione e scelta dell'indicatore. Attrezzature usate nell'analisi volumetrica. 2 ore a) Titolazioni di neutralizzazione: Definizioni acido-base, calcolo del pH, indicatori. Curve di titolazione di acidi e basi forti, di acidi e basi deboli; dipendenza delle curve di titolazione dalla concentrazione e dalle costanti di dissociazione. Curve di titolazione di acidi poliprotici. Titolazione di miscele di acidi forti e deboli. Preparazione di soluzioni standard di acidi o basi forti. Effetto della CO2 sulle soluzioni standard di basi. Determinazione di miscele alcaline. Metodo Kjeldhal per la determinazione dell’azoto in sostanze organiche, determinazione di sali ammonici, nitrati e nitriti. Determinazione dei sali ammonici con il metodo della formaldeide. Determinazione dell'acido borico e del borace. Determinazione sostanze organiche, metodi diretti e indiretti: determinazione di acidi carbossilici, acidi solfonici, ammine, esteri, aldeidi e chetoni, alcoli. Titolazioni in ambiente non acquoso. 18 ore b) Titolazioni di precipitazione: Argentometria. Curve di titolazione e fattori che le influenzano. Indicatori. Metodo di Mohr, di Volhard, di Fajans. Applicazioni: preparazione di soluzioni standard di AgNO3, NH4SCN. Determinazione del cloralio idrato, dell’acido amidotrizoico, della ciclofosfamide e dell’argento proteinato. 6 ore c) Titolazioni complessometriche: Ligandi, costante di formazione di un complesso. Curve di titolazione. Titolazioni con ligandi monodentati: determinazione dei cianuri secondo Liebig. Titolazioni con chelanti: EDTA, composizione delle soluzioni di EDTA in funzione del pH, complessi tra EDTA e ioni metallici. Effetto del pH sulle curve di titolazione (costante di formazione effettiva, fattore ). Effetto di agenti complessanti ausiliari sulla curva di titolazione (costante di formazione effettiva, fattore ). Determinazione del punto finale: indicatori metallocromici. Metodi di titolazione: titolazione diretta, retrotitolazione, titolazione per spostamento, titolazione indiretta. Mascheramento. Determinazione di Mg++, Ca++, durezza dell'acqua. 8 ore d) Titolazioni di ossido-riduzione: Stato di ossidazione dei composti organici. Curve di titolazione di Fe++ con Ce+4, MnO4-. Dipendenza delle curve di titolazione dalla concentrazione e dalla costante di equilibrio. Determinazione del punto finale: indicatori di ossido-riduzione. Permanganometria. Reazioni del KMnO4 in ambiente acido, neutrale ed alcalino. Preparazione di una soluzione standard di KMnO4, standard primari, determinazione del punto finale. Applicazioni: determinazione del Ca++, Fe++ ( preriduzione di Fe+3 con il riduttore di Jones e con SnCl2), H2O2. Cerimetria. Caratteristiche, vantaggi e svantaggi. Preparazione di una soluzione standard di Ce (IV). Determinazione del gluconato ferroso, del paracetamolo e del menadione. Iodimetria e Iodometria. Determinazione del punto finale, influenza del pH. Iodimetria: preparazione di una soluzione standard di iodio, determinazione dell’antimonio potassio tartrato, Vitamina C; metodo di Karl Fischer per la determinazione dell'acqua: reazioni, titolazione amperometrica e limiti del metodo. Iodometria: preparazione di una soluzione standard di sodio tiosolfato, determinazione della cloramina T, di ipocloriti e di H2O2. Bromometria. Preparazioni di soluzioni standard di Br2. Metodi indiretti: determinazione di composti organici aromatici (applicazioni: determinazione di fenoli). Metodi diretti: determinazione sobrerolo. 18 ore Potenziometria Attrezzatura. Elettrodi di riferimento. Elettrodi indicatori metallici di prima, seconda, terza specie e redox. Elettrodi a membrana. Classificazione delle membrane. Proprietà delle membrane ionoselettive. Elettrodo a vetro per la misura del pH: composizione, struttura, carattere igroscopico e conducibilità. Errore alcalino. Misurazioni potenziometriche del pH con elettrodo a vetro. Titolazioni potenziometriche. Metodi spettroscopici di analisi. Proprietà ondulatorie e particellari della luce. Spettro elettromagnetico. Spettroscopia ottica: materiali, sorgenti, rivelatori. Dispositivi di selezione di lunghezze d’onda: filtri ad assorbimento e ad interferenza; monocromatori a reticolo. Strumenti a singolo e doppio raggio. Teoria dell’assorbimento. Assorbimento atomico e molecolare. Legge di Beer. Limiti apparenti e reali. Dettagli procedurali: selezione della lunghezza d’onda; variabili che influenzano l’assorbanza; pulizia e maneggio delle cellette; determinazione della relazione fra assorbanza e concentrazione; metodo dell’aggiunta standard. Titolazioni spettrofotometriche. 10 ore

Il corso di Analisi dei Medicinali II si colloca al 4 anno del corso di studi di Farmacia; è evidente che le conoscenze che vengono richieste allo studente sono di tipo biologico e di tipo chimico; in particolare trattando il corso di analisi di farmaci, lo studente, per poter comprendere le tecniche analitiche e per poi applicarle dovrà conoscere il farmaco e quindi si richiedono conoscenze di chimica farmaceutica ed inoltre dovrà avere nozioni di chimica inorganica ed organica. Indispensabile per la comprensione delle lezioni sono le nozioni di: Chimica generale e inorganica, Chimica Organica, Chimica Analitica e Complementi di Chimica Generale Inorganica. Importante l’acquisizione di nozioni di Chimica Farmaceutica e Tossicologica I, Analisi Chimico Farmaceutica e tossicologica, Analisi dei Medicinali I. Utile aver acquisito nozioni di Matematica.

A. Carrieri "Manuale di analisi quantitativa dei medicinali" EdiSES Skoog, West, Holler: “Chimica Analitica - Una Introduzione” EdiSES G.C. Porretta: “Analisi di Preparazioni Farmaceutiche - Analisi Quantitativa” Ed. CISU

La frequenza è obbligatoria sia alle lezioni che alle esercitazioni di laboratorio.

Le modalità di valutazione del corso sono caratterizzate da appelli di esame fissati all’inizio dell’anno accademico. L'esame consiste in una prova scritta e una prova orale. La durata della prova scritta è in media di due ore/studente, la durata della prova orale è in media di un'ora/studente; il candidato viene esaminato sulle sue conoscenze su tutte le parti del programma. Gli argomenti dovranno essere esposti con un linguaggio adeguato ad un professionista del settore. Gli elementi presi in esame ai fini della valutazione sono: la conoscenza della materia, in tutte le aree coperte dal programma d’esame, l'impiego di un linguaggio appropriato, la partecipazione attiva durante le lezioni frontali, la capacità di ragionamento dimostrata in sede di colloquio di esame, la capacità di studio autonomo sui testi indicati. Una conoscenza sufficiente degli argomenti trattati, nelle varie parti del programma, è richiesta per il superamento dell’esame con il minimo dei voti (18/30). Per conseguire un punteggio pari a 30/30 e lode, lo studente deve invece dimostrare di aver acquisito una conoscenza eccellente di tutti gli argomenti trattati durante il corso, essendo in grado di raccordarli in modo logico e coerente. Deve dimostrare inoltre di essere in grado di elaborare risultati originali a partire dalle conoscenze acquisite.

Lezioni frontali, esercitazioni numeriche, esercitazioni di laboratorio a posto singolo.

Scopi della chimica analitica quantitativa. Campi d’applicazione dell’analisi farmaceutica quantitativa. Contaminazione dei farmaci. F.U. XII ed. e Ph.Eur. IX. Fasi di un’analisi quantitativa: scelta del metodo, campionamento, preparazione del campione, replicati, solubilizzazione, interferenze. Scala delle analisi. Unità di misura ed espressioni della concentrazione. 4 ore Valutazione dei dati analitici. Media, mediana, precisione, accuratezza, deviazione, errore. Errori sistematici. Individuazione ed eliminazione degli errori strumentali, personali e di metodo. Errori sistematici costanti e proporzionali - Errori casuali. Errori grossolani. Cifre significative. 2 ore Analisi gravimetrica: Bilancia analitica. Massa e peso, bilance a due piatti, bilance ad un piatto, metodi di pesata. Bilancia elettronica. Errori di pesata. Stechiometria: fattore gravimetrico. Solubilità e prodotto di solubilità. Fattori che influenzano la solubilità di un precipitato: ione a comune, pH, formazione di ioni complessi, concentrazione dell'elettrolita, temperatura e solventi. Separazioni basate sulla differenza di solubilità. Processo di precipitazione: meccanismo di formazione di un precipitato, precipitati colloidali, precipitati cristallini, adsorbimento, flocculazione, peptizzazione, digestione, filtrabilità. Contaminazione dei precipitati: co-precipitazione, post-precipitazione. Precipitazione in fase omogenea. Precipitanti organici: complessi chelati, composti di associazione ionica. Fasi di un'analisi gravimetrica: trattamenti preliminari, precipitazione, digestione, filtrazione, lavaggio, essiccamento, calcinazione. Applicazioni: determinazione di SO4=, Ba++, Fe+3, Al+3. 4 ore Analisi volumetrica: Soluzioni standard, standards primari, punto di equivalenza, punto finale, errore di titolazione. Stechiometria: definizione di peso equivalente per reazioni di neutralizzazione, ossido-riduzione, precipitazione e di formazione di complessi. Espressioni di concentrazione usate nei calcoli volumetrici (normalità, titolo. Determinazione del punto finale, curve di titolazione e scelta dell'indicatore. Attrezzature usate nell'analisi volumetrica. 2 ore a) Titolazioni di neutralizzazione: Definizioni acido-base, calcolo del pH, indicatori. Curve di titolazione di acidi e basi forti, di acidi e basi deboli; dipendenza delle curve di titolazione dalla concentrazione e dalle costanti di dissociazione. Curve di titolazione di acidi poliprotici. Titolazione di miscele di acidi forti e deboli. Preparazione di soluzioni standard di acidi o basi forti. Effetto della CO2 sulle soluzioni standard di basi. Determinazione di miscele alcaline. Metodo Kjeldhal per la determinazione dell’azoto in sostanze organiche, determinazione di sali ammonici, nitrati e nitriti. Determinazione dei sali ammonici con il metodo della formaldeide. Determinazione dell'acido borico e del borace. Determinazione sostanze organiche, metodi diretti e indiretti: determinazione di acidi carbossilici, acidi solfonici, ammine, esteri, aldeidi e chetoni, alcoli. Titolazioni in ambiente non acquoso. 18 ore b) Titolazioni di precipitazione: Argentometria. Curve di titolazione e fattori che le influenzano. Indicatori. Metodo di Mohr, di Volhard, di Fajans. Applicazioni: preparazione di soluzioni standard di AgNO3, NH4SCN. Determinazione del cloralio idrato, dell’acido amidotrizoico, della ciclofosfamide e dell’argento proteinato. 6 ore c) Titolazioni complessometriche: Ligandi, costante di formazione di un complesso. Curve di titolazione. Titolazioni con ligandi monodentati: determinazione dei cianuri secondo Liebig. Titolazioni con chelanti: EDTA, composizione delle soluzioni di EDTA in funzione del pH, complessi tra EDTA e ioni metallici. Effetto del pH sulle curve di titolazione (costante di formazione effettiva, fattore ). Effetto di agenti complessanti ausiliari sulla curva di titolazione (costante di formazione effettiva, fattore ). Determinazione del punto finale: indicatori metallocromici. Metodi di titolazione: titolazione diretta, retrotitolazione, titolazione per spostamento, titolazione indiretta. Mascheramento. Determinazione di Mg++, Ca++, durezza dell'acqua. 8 ore d) Titolazioni di ossido-riduzione: Stato di ossidazione dei composti organici. Curve di titolazione di Fe++ con Ce+4, MnO4-. Dipendenza delle curve di titolazione dalla concentrazione e dalla costante di equilibrio. Determinazione del punto finale: indicatori di ossido-riduzione. Permanganometria. Reazioni del KMnO4 in ambiente acido, neutrale ed alcalino. Preparazione di una soluzione standard di KMnO4, standard primari, determinazione del punto finale. Applicazioni: determinazione del Ca++, Fe++ ( preriduzione di Fe+3 con il riduttore di Jones e con SnCl2), H2O2. Cerimetria. Caratteristiche, vantaggi e svantaggi. Preparazione di una soluzione standard di Ce (IV). Determinazione del gluconato ferroso, del paracetamolo e del menadione. Iodimetria e Iodometria. Determinazione del punto finale, influenza del pH. Iodimetria: preparazione di una soluzione standard di iodio, determinazione dell’antimonio potassio tartrato, Vitamina C; metodo di Karl Fischer per la determinazione dell'acqua: reazioni, titolazione amperometrica e limiti del metodo. Iodometria: preparazione di una soluzione standard di sodio tiosolfato, determinazione della cloramina T, di ipocloriti e di H2O2. Bromometria. Preparazioni di soluzioni standard di Br2. Metodi indiretti: determinazione di composti organici aromatici (applicazioni: determinazione di fenoli). Metodi diretti: determinazione sobrerolo. 18 ore Potenziometria Attrezzatura. Elettrodi di riferimento. Elettrodi indicatori metallici di prima, seconda, terza specie e redox. Elettrodi a membrana. Classificazione delle membrane. Proprietà delle membrane ionoselettive. Elettrodo a vetro per la misura del pH: composizione, struttura, carattere igroscopico e conducibilità. Errore alcalino. Misurazioni potenziometriche del pH con elettrodo a vetro. Titolazioni potenziometriche. Metodi spettroscopici di analisi. Proprietà ondulatorie e particellari della luce. Spettro elettromagnetico. Spettroscopia ottica: materiali, sorgenti, rivelatori. Dispositivi di selezione di lunghezze d’onda: filtri ad assorbimento e ad interferenza; monocromatori a reticolo. Strumenti a singolo e doppio raggio. Teoria dell’assorbimento. Assorbimento atomico e molecolare. Legge di Beer. Limiti apparenti e reali. Dettagli procedurali: selezione della lunghezza d’onda; variabili che influenzano l’assorbanza; pulizia e maneggio delle cellette; determinazione della relazione fra assorbanza e concentrazione; metodo dell’aggiunta standard. Titolazioni spettrofotometriche. 10 ore

Il corso di Analisi dei Medicinali II si colloca al 4 anno del corso di studi di Farmacia; è evidente che le conoscenze che vengono richieste allo studente sono di tipo biologico e di tipo chimico; in particolare trattando il corso di analisi di farmaci, lo studente, per poter comprendere le tecniche analitiche e per poi applicarle dovrà conoscere il farmaco e quindi si richiedono conoscenze di chimica farmaceutica ed inoltre dovrà avere nozioni di chimica inorganica ed organica. Indispensabile per la comprensione delle lezioni sono le nozioni di: Chimica generale e inorganica, Chimica Organica, Chimica Analitica e Complementi di Chimica Generale Inorganica. Importante l’acquisizione di nozioni di Chimica Farmaceutica e Tossicologica I, Analisi Chimico Farmaceutica e tossicologica, Analisi dei Medicinali I. Utile aver acquisito nozioni di Matematica.

A. Carrieri "Manuale di analisi quantitativa dei medicinali" EdiSES Skoog, West, Holler: “Chimica Analitica - Una Introduzione” EdiSES G.C. Porretta: “Analisi di Preparazioni Farmaceutiche - Analisi Quantitativa” Ed. CISU

La frequenza è obbligatoria sia alle lezioni che alle esercitazioni di laboratorio.

Le modalità di valutazione del corso sono caratterizzate da appelli di esame fissati all’inizio dell’anno accademico. L'esame consiste in una prova scritta e una prova orale. La durata della prova scritta è in media di due ore/studente,la durata della provaorale è in media di un'ora/studente; il candidato viene esaminato sulle sue conoscenze su tutte le parti del programma. Gli argomenti dovranno essere esposti con un linguaggio adeguato ad un professionista del settore. Gli elementi presi in esame ai fini della valutazione sono: la conoscenza della materia, in tutte le aree coperte dal programma d’esame, l'impiego di un linguaggio appropriato, la partecipazione attiva durante le lezioni frontali, la capacità di ragionamento dimostrata in sede di colloquio di esame, la capacità di studio autonomo sui testi indicati. Una conoscenza sufficiente degli argomenti trattati, nelle varie parti del programma, è richiesta per il superamento dell’esame con il minimo dei voti. Per conseguire un punteggio pari a 30/30 e lode, lo studente deve invece dimostrare di aver acquisito una conoscenza eccellente di tutti gli argomenti trattati durante il corso, essendo in grado di raccordarli in modo logico e coerente. Deve dimostrare inoltre di essere in grado di elaborare risultati originali a partire dalle conoscenze acquisite.

Lezioni frontali, esercitazioni numeriche, esercitazioni di laboratorio a posto singolo.