Scienze Chimiche

1. Preparazione del campione e principali tecniche estrattive. Cenni sul campionamento e sulle principali tecniche estrattive. 2. Validazione di un metodo analitico. Cenni sui principali parametri necessari alla validazione di un metodo analitico (sensibilità, LOD, LOQ, precisione, accuratezza) e sui metodi per realizzare un’analisi quantitativa (calibrazione esterna, calibrazione interna, metodo delle aggiunte standard). 3. Introduzione ai metodi di analisi strumentale: Classificazione delle tecniche analitiche strumentali. 3.1 Tecniche spettroscopiche. - Spettrofotometria molecolare UV-visibile. Strumentazione (sorgenti, monocromatore, rivelatori, rivelatore a serie di diodi). Definizione di trasmittanza e di assorbanza. Legge di Lambert-Beer. - Spettrofotometria di fluorescenza. Principi. Strumentazione. Resa quantica. - Spettrofotometria di assorbimento atomico. Strumentazione: sorgenti, sistemi di atomizzazione, sistemi di correzione del fondo. Interferenze spettrali e non spettrali. - Spettrofotometria di emissione atomica. Strumentazione: sorgente ICP, monocromatori, rivelatori. - Spettrometria di massa. Principi. Strumentazione: sistemi di ionizzazione, analizzatori, risoluzione, accuratezza di massa. Distribuzione isotopica. Applicazioni 3.2 Tecniche cromatografiche. - Principi fondamentali. Coefficiente di distribuzione; fattore di capacità; efficienza della colonna; parametro di simmetria; equazione di van Deemter; selettività; capacità di campione; risoluzione. - Cromatografia liquida. Principali tecniche cromatografiche (cromatografia di adsorbimento cromatografia di ripartizione liquido-liquido, esclusione dimensionale, scambio ionico). Strumentazione per HPLC (High performance Liquid Chromatography) e UPLC (Ultra Performance Liquid Chromatography). Eluizione in isocratica e in gradiente di eluizione. Rivelatori (UV/Vis, a fluorescenza, a indice di rifrazione, MS). Cromatografia liquida di adsorbimento, di ripartizione, a scambio ionico, a esclusione dimensionale, di affinità. - Gascromatografia. Strumentazione; tipi di colonne e fasi stazionarie; rivelatori (a ionizzazione di fiamma, a conducibilità termica, a cattura di elettroni). 3.2 Metodi elettrochimici di analisi. Potenziometria, Voltammetria, Polarografia, Amperometria (cenni). 3.3 Sensori e biosensori. Principi e strumentazione 3.4 Analisi termica Esercitazioni pratiche di laboratorio: Esperienza 1: dosaggio quantitativo di caffeina mediante HPLC-UV Esperienza 2: dosaggio grado alcolico mediante GC-FID

I prerequisiti includono le conoscenze della Chimica analitica di base: equilibri in fase omogenea ed eterogenea; soluzioni acquose di elettroliti; attività, concentrazione, forza ionica e coefficiente di attività; acidi e basi secondo Bronsted e Lewis; soluzioni tampone, potere tampone, soluzioni di anfoliti; acidi monoprotici forti e deboli; formazione di complessi; precipitazione, prodotto di solubilità e solubilità; influenza della forza ionica, del pH e della formazione di specie complesse sulla solubilità; equilibri di distribuzione tra due fasi.

- Su piattaforma e-learning il docente ha reso disponibili le dispense del corso e materiale a supporto delle esercitazioni (richiedere password al docente). Testi consigliati: - James W. Robinson, Eileen M. Skelly Frame, George M. Frame II. Chimica Analitica Strumentale_ Un’introduzione_ Piccin, 2023. ISBN 978-88-299-3226-9 - Holler, Skoog, Crouch, Chimica Analitica Strumentale, II edizione, EdiSES, 2009. ISBN 9788879593427

La frequenza alle lezioni frontali in aula è facoltativa, ma fortemente consigliata. La frequenza alle esercitazioni di laboratorio è obbligatoria.

Per superare l'esame occorre conseguire un voto non inferiore a 18/30. Lo studente deve dimostrare di aver acquisito una conoscenza sufficiente delle tecniche cromatografiche e di spettrometria di massa. Per conseguire un punteggio pari a 30/30 e lode, lo studente deve invece dimostrare di aver acquisito una conoscenza eccellente di tutti gli argomenti trattati durante il corso, essendo in grado di raccordarli in modo logico e coerente. Nella formulazione del voto finale, oltre al livello di preparazione globale, saranno valutati i seguenti elementi: la logica seguita dallo studente nella risoluzione del quesito, linguaggio tecnico acquisito e capacità espositiva, adeguatezza della soluzione proposta in relazione alle competenze che lo studente si presuppone abbia acquisito alla fine del corso.

La bibliografia di riferimento (.edu) è riportata in dettaglio sulle dispense caricate su e-learning

L'attività didattica è organizzata in lezioni frontali, seminari, didattica capovolta, esercitazioni di laboratorio e predisposizione di elaborati. Tutto il materiale didattico (presentazioni power point, dispense, schede di spiegazione delle esercitazioni di laboratorio) utilizzato durante il corso dal docente è immediatamente fruibile dallo studente su piattaforma e-learning, al fine di agevolare lo studio anche allo studente lavoratore.

La misura strumentale mediante tecniche separative 3 crediti frontali 1. tecniche estrattive. Principi dell'estrazione liquido -liquido. Estrazione con solventi, Estrazione solido-liquido, Soxhlet; Estrazione accelerata con solvente (ASE; Accelerated Solvent Extraction); 2. Introduzione ai metodi di analisi strumentale: Classificazione delle tecniche analitiche strumentali. 3 Tecniche cromatografiche. - Principi fondamentali. Coefficiente di distribuzione; fattore di capacità; efficienza della colonna; parametro di simmetria; equazione di van Deemter; selettività; capacità di campione; risoluzione. - Gascromatografia. Strumentazione; tipi di colonne e fasi stazionarie; rivelatori (a ionizzazione di fiamma, a conducibilità termica, a cattura di elettroni, termoionico, a emissione atomica, a fotometria di fiamma, MS). - Cromatografia liquida. Principali tecniche cromatografiche (cromatografia di adsorbimento, cromatografia di ripartizione liquido-liquido, esclusione dimensionale, scambio ionico). Strumentazione per HPLC (High performance Liquid Chromatography). Eluizione in isocratica e in gradiente di eluizione. Rivelatori (UV/Vis, a fluorescenza, a indice di rifrazione, MS). Analisi qualitativa e quantitativa Metodi spettroscopici La spettroscopia per assorbimento atomico e molecolare (IR, UV, Fluorescenza) La spettroscopia per emissione atomica (UV Fluorescenza XRF) ICP-MS cenni sui metodi elettrochimici

L’insegnamento di "CHIMICA ANALITICA III CON LABORATORIO" è inserito, nel percorso della laurea triennale in Scienze Chimiche, al III anno. Le conoscenze necessarie, acquisite nei primi due anni del percorso, sono quelle fornite dagli insegnamenti di base di Chimica, Chimica organica, Chimica-fisica e Chimica Analitica con particolare riguardo agli insegnamenti di Chimica Analitica I e Chimica Analitica II (analisi qualitativa e quantitativa).

- Su piattaforma e-learning il docente rende disponibili le dispense del corso, materiale supplementare e di supporto alle esercitazioni di laboratorio - Holler, Skoog, Crouch, Chimica Analitica Strumentale, II edizione, EdiSES, (biblioteca di chimica) -R. Cozzi, P. Protti, T Ruaro, Analisi Chimica Strumentale volume C Metodi cromatografici, Zanichelli -J W Robinson, E M Skelly Frame, G M Frame II, Chimica Analitica strumentale Un'introduzione , Piccinin

I 4 crediti di Chimica Analitica III con laboratorio, tenuti dalla prof Buiarelli, sono suddivisi in 3 crediti di didattica frontale, pari a 24 ore, e un credito di esercitazioni di laboratorio pari a 12 ore Lezioni frontali I sezione (4 ore): Principi e teoria della scienza delle separazioni e della cromatografia II sezione (16 ore): Tecniche separative +Schema delle strumentazioni III sezione (4 ore) Analisi quali/quantitativa ed applicazioni Inoltre Esercitazioni di laboratorio in HPLC-UV e GC-FID (12h)

La frequenza è utile, non obbligatoria, ma libera. Gli studenti sono invitati a partecipare e a prendere parte attiva alle lezioni. Per rendere più comprensibili I contenuti vengono proiettate slides si consiglia vivamente la presenza almeno alle esperienze didattiche

La prova d’esame ha l’obiettivo di verificare il livello di conoscenza ed approfondimento degli argomenti del programma dell’insegnamento e la capacità di ragionamento sviluppata dallo studente. La valutazione è espressa in trentesimi (voto minimo 18/30, voto massimo 30/30 con lode). La valutazione consiste di una prova orale ( domande su diverse parti del programma). L’esame consente di verificare il raggiungimento degli obiettivi in termini di conoscenze e competenze acquisite così come le abilità comunicative. Molto importante è la proprietà di linguaggio, la chiarezza espositiva e la capacità critica mostrata per la risoluzione di problemi analitici reali.

I 3 crediti di Chimica Analitica III con laboratorio, tenuti dalla prof Buiarelli, sono di didattica frontale, pari a 24 ore, Lezioni frontali I sezione (4 ore): Principi e teoria della scienza delle separazioni e della cromatografia II sezione (16 ore): Tecniche separative +Schema delle strumentazioni e Analisi quali/quantitativa III sezione (4 ore) tecniche spettroscopiche

Programma 1. Introduzione alla Chimica Analitica: ruolo della chimica analitica, campi di applicazione, il procedimento analitico. Classificazione dei metodi analitici: analisi qualitativa e quantitativa. Espressione del dato analitico. L'errore in Chimica Analitica: errore casuale, errore sistematico, accuratezza, precisione, deviazione standard. Analisi statistica (cenni). Calibrazione. Validazione 2. La misura strumentale: Rapporto S/N. Campionamento. Pretrattamento del campione: matrici ed interferenti. Cenni sulle principali tecniche estrattive (LLE, SPE). Solubilizzazione, estrazione, arricchimento. 3. Fondamenti delle principali tecniche strumentali. Metodi elettroanalitici (potenziometria). Tecniche spettroscopiche:aspetti fondamentali e strumenti. Spettrofotometria UV-Vis, IR, Fluorescenza. Spettroscopia atomica: fiamma, assorbimento atomico, plasma (ICP). La spettrometria di massa: principi e strumentazioni. Sorgenti di ioni, analizzatori, modalità di acquisizione. Applicazioni. 4. Fondamenti delle tecniche separative. Meccanismi di separazione, fattore di capacità, selettività, efficienza. Cromatografia su strato sottile (TLC), Tecniche cromatografiche strumentali. Gascromatografia (GC), cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC). Rivelatori GC ed HPLC. Tecniche ifenate. Applicazioni.

L’insegnamento di Chimica Analitica III con Laboratorio è al III anno, quindi le conoscenze necessarie sono quelle fornite dagli insegnamenti di Chimica Generale, Chimica Organica, Chimica Analitica I e II

- Skoog, West, Holler,Crouch, Fondamenti di Chimica Analitica, EdiSES - Robinson, Skelly, Frame, Chimica Analitica Strumentale, Piccin

La frequenza delle lezioni è facoltativa, ma fortemente consigliata soprattutto per le esercitazioni di Laboratorio

Esame orale e discussione delle esperienze di Laboratorio

Lezioni frontali ed esercitazioni in Laboratorio

Programma 1. Introduzione alla Chimica Analitica: ruolo della chimica analitica, campi di applicazione, il procedimento analitico. Classificazione dei metodi analitici: analisi qualitativa e quantitativa. Espressione del dato analitico. L'errore in Chimica Analitica: errore casuale, errore sistematico, accuratezza, precisione, deviazione standard. Analisi statistica (cenni). Calibrazione. Validazione 2. La misura strumentale: Rapporto S/N. Campionamento. Pretrattamento del campione: matrici ed interferenti. Cenni sulle principali tecniche estrattive (LLE, SPE). Solubilizzazione, estrazione, arricchimento. 3. Fondamenti delle principali tecniche strumentali. Metodi elettroanalitici (potenziometria). Tecniche spettroscopiche:aspetti fondamentali e strumenti. Spettrofotometria UV-Vis, IR, Fluorescenza. Spettroscopia atomica: fiamma, assorbimento atomico, plasma (ICP). La spettrometria di massa: principi e strumentazioni. Sorgenti di ioni, analizzatori, modalità di acquisizione. Applicazioni. 4. Fondamenti delle tecniche separative. Meccanismi di separazione, fattore di capacità, selettività, efficienza. Cromatografia su strato sottile (TLC), Tecniche cromatografiche strumentali. Gascromatografia (GC), cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC). Rivelatori GC ed HPLC. Tecniche ifenate. Applicazioni.

L’insegnamento di Chimica Analitica III con Laboratorio è al III anno, quindi le conoscenze necessarie sono quelle fornite dagli insegnamenti di Chimica Generale, Chimica Organica, Chimica Analitica I e II

- Skoog, West, Holler,Crouch, Fondamenti di Chimica Analitica, EdiSES - Robinson, Skelly, Frame, Chimica Analitica Strumentale, Piccin

La frequenza delle lezioni è facoltativa, ma fortemente consigliata soprattutto per le esercitazioni di Laboratorio

Esame orale e discussione delle esperienze di Laboratorio

Lezioni frontali ed esercitazioni in Laboratorio